158239. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tionofoszforsavészterek és tionofoszfonsavészterek és azok hatóanyagként tartalmazó kártevőirtószerkészítmények előállítására
5 158239 6 0-Etil-0--(2,5-diklór-4^metiknerkapto-fenil)--metiltionofoszfát, op. 43 C°, 0-Etil-0-(2,5-diklór-4-imetilmerkapto-fenil)-etil-tiofoszfonát, Sárgás olaj, hozam 74%. 0-Etil-0-(2) 5-diklór-4-m!etilmierkapto-fenil)-feniltiafoszfonát, op. 92—94 C°, hozam 56,8%. Ó-Metil-0-(2,5-diklór-4-metílmeíkapto-fenil)-etiltiofoszfonát, op. 64—65 C°, hozam 73,4%. 0,0-Dietil-0-j(2,5-dilklór-4-izopropilmerkapto-fenil)-tionofoszfát, halványsárga olaj, hozam 92%. 0,0-Dietil-0-<(2,5-diklór-4-n4>utilimerkapto-fenil)-tionafoszfát, halványsárga olaj, hozam 90%. 4. példa: 0,0-Dietil-0-(2,5-diklór-4-metilmer!kapto^fenil)-tionofoszfát 23,1 g nátrium-2,5-dikÍór-4-j metilmer:kaptofenolát és 150 ml metilizabutilketon keverékéhez 50—60 C°-on lassan hozziácsepegtetünk 18,8 dietiltionofoszforsavkloridöt. A reakciókeveréket 4 óra hosszat 60 C°^on keverjük, bepároljuk, és a maradékhoz 100 ml vizet és 50 ml n nátronlúgot adunk. Az észtert metilénkloriddal extraháljuk, a kivonatot vízzel mossuk, megszárítjuk, és a metilénlkloridot ledesztilláljuk. Az így kapott termék azonos az 1. példa végtermékével. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az I általános képletű új tionofoszforsavészterek és tionofoszfonsavészterék előállítására — ebben a képletben RÍ 1—4 szénatomos alkilcsoportot,. R2 1—3 szénatomos alkilcsoportot vagy, ha n értéke 0, fenilcsoportot, R3 1—3 szénatomos alkilcsoportot jelent, és n értéke 0 vagy 1 — azzal jellemezve, hogy egy II általános képletű vegyületet — ebben a képletben Rlr R 2 és n a fenti jelentésűeik, és Hal halogénatomot, előnyösen klór- vagy brómatomot, jelent — 0 C° és a reakeió'keverék forrási hőmérséklete, előnyösen 40 és 80 C° között iners oldószerben egy 2,5--diklór-4-alkilmerkapto-fenol alkáli- vagy ammóniumsójával reagáltatunk. (Elsőbbsége: 1967. november 21.) 2. Eljárás az I általános képletű új tianofoszforsavésztereik előállítására — ebben a képletben RÍ és R2 metil- és/vagy etilcsoportot jelentenek, R3 a fenti jelentésű, és n értéke 1 — azzal jellemezve, hogy egy II általános képletű vegyületet — ebben a képletben R1; R 2 és n a tárgyi körben megadott jelentésűek, és -Hal a fenti jelentésű — vizes közegben 0 C° és a reakció'keverék forrási hőmérséklete, előnyösen 40 és 80 C° között egy 2) :5-diklór-4-alkilmerikapto-fenol alkálisöjával reagáltatunk. (Elsőbbsége: 1966. november 22.) 3. Eljárás az I általános képletű új tionofoszfonsavészterék előállítására — ebben a képletben Rls R 2 és R 3 az 1. igénypontban megadott jelentésűek, és n értéke 0 — azzal jellemezve, hogy egy II általános képletű vegyületet — ebben a képletben R1: R 2 és n a tárgyi köriben megadott jelentésűek, és Hal a fenti jelentésű — vizes közegben 0 C° és a reafcciókeverék forrási hőmérséklete, előnyösen 40 és 80 C° között egy 2,5-dilklór-4-alkilmefkapto-fenol alkálisójával reagáltatunk. (Elsőbbsége: 1967. július 11.) 4. A 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja 0-n^propil-OH(2,5~diklór-4-metilmerikaptoHfehil)-metil-tiofosz>fonát előállítására azzal jellemezve, hogy 2,5-diklór-4-j metiimerkapto^fenol-nátriumsóból és metiltiofoszifonsav-n-propilészter^kloridból indulunk ki. (Elsőbbsége: 1967. július 11.) 5. A 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja 0-etil-0-(2,5-diklór-4-,metilmerkapto-fenil)-etil-tiofoszfonát előállítására azzal jellemezve, hogy 2,5-diklór-4-metiilimerlkapto-fenol-nátriumsóból és etiltiofoszfonsav-etilészter-kloridból indulunk ki (Elsőbbsége: 1967, július 11.) 6. A 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja 0-etil-0-(2,5-diklór-4-imetilrnerkapto-feni! l)^fienil-tiiafoszfonát előállítására azzal jellemezve, hogy 2,5-di i l klór-4^metilmerkapto-fen ol-nátriiumsóból és feniltiofoszfonsav-etilészter-Moridból indulunk ki. (Elsőbbsége: 1967. július 11.) 7. A 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja 0-m'etil-0-'(2,5-diklór-4-)metilmerkapto-fenil)-etil-tiofoszfonát előállítására azzal jellemezve, hogy 2,5-di!klór-4-metiknerkapto-fenol-nátriumsóból és etiltiofoszfonsav-metilészter-Moridból indulunk ki. (Elsőbbsége: 1967. július 11.) 8. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja 0,0-diroetiI-0-(2,5-diklór-4-rnetilmerkapteMfenil)-tionofoszfát előállítására azzal jellemezve, hogy 2,5-diklór-4^metilmeiJ kapto-fenol-nátriuimsóból és Ó,0^dimetil-tionofoszforsav-kloridból indulunk ki. (Elsőbbsége: 1966. november 22.) 9. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja 0,0-dietil-0-(2,5-diklór-4-metilmerkapto-fenilj-tionofoszfát előállítására azzal jellemezve, hogy 2,5-diklóir-4Hmetiilmerikaptoj fenoi-nátriumsó.ból és O,0-dietil-tionafoszforsav-kloridből indulunk ki. (Elsőbbsége: 1966. november 22.) 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60
