158235. lajstromszámú szabadalom • Eljárás triazén-származékok előállítására
158235 13 14 os dimetilarninoldat felhasználásával, amelyhez hozzácsepegtetjük a diazóniumsó oldatot. A képződött 1 képletű l^(4Hetilkarlboxi-fenil)-3,3^dimetiltriazéin kristályosan kiválik. Leszívatjuk és levegőn szárítjuk. Vizes alkoholból átkristályosítható. Op.: 39—41 C°. Analízis: CuH 15 N 3 0 2 (221) Számított: C: 59,7 %; H: 6,7%; N: 19,0 %; Talált: C: 59,33%; H: 6,7%; N: 18,75%. Az alábbi 3. táblázatba foglalt találmány szerinti vegyületeket analóg módon kaptuk. Amennyiben a triazének olajok formájában válnak le, úgy metilénkloriddal extraháljuk őket, a szerves fázist nátriumszulfát fölött szárítjuk és a metilénkloridot ledesztilláljuk. A vegyületek így kielégítően tiszták lesznek. Az olajok egy része desztillálható. 3. táblázat Példa (találmány szerinti Analízis (találmány szerinti Op. fp. (C°) ill. törésmutató Szám. N0/o Tal. N% vegyület} 2 96 20,26 20,00 3 36—37 17,89 17,76 4 68 17,89 18,33 5 0,2 mm/il38 16,95 17,38 6 52 16,78 16,30 7 56 16,78 16,42 8 n2°D : 1,0820 19,15 18,80 9 164 12,78 12,70 10 67 17,95 17,78 11 81 17,78 18,32 12 nem desztill. olaj 17,05 16,48 13 80 14,85 14,51 14 16,91 16,10 15 0,05 mm/134 15,18 15,76 16 175 27,09 27,25 17 88 22,20 21,80 18 81 21,14 21,80 19 nem desztill. olaj n2 o D = 1,5770 15,20 15,00 20 87 16,42 16,02 21 95 15,61 15,35 22 47 16,75 16,73 23 Szám. Na% 8,44 Tal. M/a 8,20 15,41 15,24 24 Kromatografikusan egységes nem desztill. 1 olaj 16,70 16,54 Példa (találmány . szerinti vegyület) 10 15 Op. fp. (C°) ill. törésmutató Analízis Szám. Tal. No/0 No/ 0 25 op.: 144 Szám. H= 7,80% Tal. H = 7,62% Szám. C = 55,0 % Tal. C = 55,2 % Ssám. Cl = 9,55% Tal. Cl = 9,32% Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás a III általános képletű új, a fenil-gyűrűben szubsztituált l-fenil-3,3^dialkiltriazén-20 ^származékok előállítására, — ahol a képletben a szubsztituensak jelentése RÍ adott esetben helyettesített O-alkil-csoport, adott esetben helyettesített O-tfenil-25 -csoport, adott esetben helyettesített O-benzÜHCsoport, valamint amino-, mono-, ill. dialkil- vagy cikloalkiliamino^csoport, mimeilett a dialkilamino-csoport esetéiben az alkil-csoportok együttesen egy 30 5—V tagú heterociklusos gyűrűrendszer tagjai is lehetnék, Rx továbbá még jelenthet fenilamino-, valamint N-fenil-N-alkilamino-csoportot is, 35 R2^R4 hidrogén-, halogénatom, adott esetben helyettesített O-alkil-, adott esetben helyettesített S^alkil-, adott esetben helyettesített SQ2 -alkil-, adott esetben helyettesített alkilcsoport, vagy nitro- és 40 ciano-csoport, R5 —R 6 pedig adott esetben halogénnel szubsztituált alkil-csoport — 45 azzal jellemezve, hogy valamely I általános képletű aromás amint — ahol Rj—R4 jelentése a fenti —• vizes-savas oldatban diazotálunk és valamely' II általános képletű aminnal — ahol R5—Re jelentése ugyancsak a fent megadott — 50 reagáltatjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás továbbfejlesztése citosztatikus és immunszuppresszív hatású gyógyszerek előállítására, azzal jelle-55 mezve, hogy a III általános kiépletű hatóanyagot gyógyszerészetileg alkalmas adalékanyagok segítségével kikészítjük. 5 rajz, 40 képlet A kiadásért íelel: a Közgazdasági és Jcgi Könyvkiadó igazgatója. 7107426. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.
