158187. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 4-hidroxi-4-(2-oxo-3-tetrahidrofuril)-pipridin előállítására
3 158187 4 jük a katalizátorról, a szűredéiket csökkentett nyomás alatt bepäroljuk, a sűrűn folyós maradékot 200 ml kloroformban felvesszük, és a ikapott oldathoz erőteljes keverés, közben 70 g fcáliumlkarbonétot és 70 ml vizet adunk. 15 percig keverjük, kovaföldön átszűrjük, a szerves fázist elválasztjuk, és a vizes fázist kloroformmal kétszer extraháljuk. Az egyesített kloroformos kivonatokat nátiiumszulfáton megszárítjuk, és bepároljuk: a kristályos maradékot nagy vákuumban 70°-on megszárítjuk. A kapott termék 4-hidroxi-3-(2-oxo-3-tetrahddrofuril)-piper:idin, olvadáspontja 138—140°. A kiindulási anyagul szolgáló l-benzil^-hidroxi-4-(2-ioxo-3-tetrahidrofuriH)-1 piperiidinit a következőképpen állítjuk elő: 2,8 g lítiumból készült flütiumamidnak 700 -ml cseppfolyós ammóniával készült szuszpenzióját hozzácsepegitetjük 37,8 g l-benzil-4-piperidon és 68,8 g 7-butirolafcton elegy éhez. A reakciókeveréket 1 óra hosszat a cseppfolyós ammónia hőmérsékletén keverjük, majd . az ammóniát 500 ml toluol hozzácsepegtetésével egyidejűleg elpárologtatjuk. Ezután a reakciókeverékhez 200 ml 20%~os vizes ammóníumklood-oldatot csepegtetünk, és a szerves réteget leválasztjuk. A vizes fázist kovaföldön átszűrjük, és toluollal extránál juk; az egyesített szerves fázisokat nétriumszulfáton megszárítjuk, és bepároljuk. A visszamaradt nyers Í-benzil-4-hidroxil-4-(2--oxo-3-tietrahidrofuril)-piperidiinit benzol és petroléter elegyébőT átkristályosítjuk; olvadáspontja 108—109°. 10 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás 4-hddroxi-4-(2-oxo-3-tetíraíhi'drofuril)^piperidiin (I képlet) és savaddiciós sói előállítására azzal jellemezve, hogy l-banzil-4-hidr-15 oxi-4-(2-oxo-3-tetrahidrofuri)l)-pi)peridin (II képlet) defoenzilezünk, és az így kapott 4-hidroxi-4-i(2-oxo-3-tieit,raihidroif uril)-piperidinit adott esetben savaddiciós sóivá alakítjuk át. 2o 2. Az 1. igénypont szerinti eljiárás foganatosítási módja iázzál jellemezve, hogy a benzilcsoportot katalitikus faidrogénezéssel hasítjuk .. le. 25 3. Az 1. és 2. igénypontok szerinti eljárás foganiatosítási módja azzal jellemezve, hogy a katalitikus hidrogénezésre palládiumot használunk katalizátorként. 1 rajz, 2 ábra A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7107235. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.
