158178. lajstromszámú szabadalom • Eljárás karbamid és adott esetben biurét kikristályosítására biuréttel szennyezett vizes karbamidoldatokból
MAGTAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1967. IX. 27. (SA—1825) Hollandiai elsőbbsége: 1966. IX. 30. Közzététel napja: 1970. VII. 13. Megjelent: Í971 M A'J 1 5 158478 Nemzetközi osztályozás: C 07 c 127/10 ( ^W"' ' •'" V A Feltaláló: Kaasenbrood Petrus Johannes Cornelis, Sittard, Hollandia Tulajdonos: Stamicarbon N. V. cég, Heerlen, Hollandia Eljárás karbamid és adott esetben biuret kikristályosítására biuréttal szennyezett vizes karbamidololdatokból i Az ammóniából és széndioxidból történő karbamid-szintézisnél végső fokon a karbamid vizes oldatához jutnak, mely 70—75 súly% karbamidot tartalmaz. Ez a Ikárbamid-szintézisoldat továbbá szennyezésként még csekély mennyi- 5 ségű, többnyire 0,5—1,0 súly% biurétet is magában foglal. A biuret — a Ikarbaimiddal, mint nagyértékű nitrogéntrágyával ellentótben -~ tudvalevőleg növényméreg. Ez okból arra törekszenek, hogy a karbami- io dot minél kevesebb biurettartalommal állítsák elő. Nagyon kevés biurétet tartalmazó fcafbamid előállításának egyik lehetősége a ikarbamid-iszintézisoldat betöményítésével és kikristályo- 15 sltással végzett karbamidnkinyerés. A gyakorlatban szokásos folyamatos betöményítésnél és kristályosításnál a frissen feladott karbamidoldat mindig biurétet is visz magával, mely az anyalúgban halmozódik fel. Biuret kikristályosodásának elkerülésére folytonosan anyalúgot kell leboesátani, vagy pedig az anyalúgból időegységenként annyi biurétet kell eltávolítani, mint amennyi az időegységben a fearbamidoldattal együtt a bepárló rendszerbe jut, ami után az anyalúgot ismét cirkulaltatni lehet.- Így pl. olyan eljárást javasoltak, amelyben egy körfolyamon belül biuréttartalmú oldatból, ennek folyamatos beadagolása és fcarb-20 25 30 amidkristályok szuszpenziójának állandó kiválása mellett, az anyalúgban vákuum alatt karbamid kristályosodik ki, melynek leválasztása után, hígítás és lehűtés segítségével az anyalúg egy részéből biurétkristályokat távolítanak el akkora mennyiségben, amely a karbajmidoldattal együtt bevitt biurét-niennyiségnek felel meg, ami után az anyalúgokat ismét karbaimid-kristályosításhoz használják fel. Oly célból, hogy a biurétkristályokat hígítással és lehűtéssel elkülöníthessék, nagy mennyi ségű biurétet tartalmazó anyalúgból kell kiindulni és ez okból a vákuumban történő karbamid-kristályosítást legalább 100° hőmérsékleten és 150 Hgmm-nél kisebb nyomáson, karbamidkristály-szuszpenzió eltávolítása közben olyan anyalúgban végzik, amely legalább 15 és legfeljebb 25 súly% biurétet tartalmaz (lásd az 1,169.916 számú német szabadalmi leírást). Ez a módszer azzal a hátránnyal jár, hogy a karbamidoldat a vákuunwkrisztallizációiS edényben tartósan az aránylag magas 100° vagy még magasabb hőmérsékletnek van kitéve, miáltal bizonyos karbaimid-mennyiség hidrolízis hatására, ammónia és széndioxid képződése közben elvesz. E hidrolízis elkerülésére a kafbamdd-kristályosítást sokkal alacsonyabb hőfokon, pl. 40— 70°-on fcellene végezni, azonban ilyen alacsony 158178
