158154. lajstromszámú szabadalom • 5-Izonitrózorodanin tartalmú gyomirtószer-készítmény és eljárás a hatóanyag előállítására

3 158154 4 Az egyéb elterjedt gyomnövények közül a libatopot (Ghenopodium ama'ranthicolor) 2—3 cm magas korában 120 óra alatt pusztította el teljesen a 0,i5'% hatóanyagot 'tartalmazó és 72 óra alaitt az 1% hatóanyagót tartalmazó permetté. 1% 2,4-dinitroortokrezolt tartalmazó permetté csak 92 óra alatt okozott teljes pusztulást. Külön figyelmet érdemel az 5-izonitrózorodanin ihatása a mélyen gyökerező, s ezért nehezen írtható szulákra (Convolvulus arvensis). 0,5%-os permetlével 120 óra alatt ezt is sikerült teljesen kipusztítani. A tyúkhúr (Steliaria media) és a fehér mécsvirág (Melandrium album) 8—10 cm magas korukban 1'%-os permetlétől 96 óra alatt pusztultak fci. A pásztortáska (Capsella bursa-pastoris), a repcsényretek (Raphanus raphanistrum), az orvosi székfű (Matricaria chamomilla), a mezei ászait (Cirsium arvense) és a kicsiny gombvirág (Galinsoga parviflora) fiatal komikban kipusztultak, később megperzselődtek 5-izonitrózorodanin hatására. Különösen érzékeny a szer iránt a csalán (Urtica dioica). A haszonnövények közül az őszi búza nagyon ellenálló; 13—15 cm-es korban enyhe levélvégi perzselődés, 18—22 cm-es korban semmi károsodás sem mutatkozott. A cukorrépa 2—3 leveles korában elpusztult, 4—5 leveles korában nem mutatkozott tartós károsodás. Viszont a tavaszi árpa minden fejlődésfokon érzékenynek bizonyult perzselésfoltok alakjában. Az ismertetett eredmények azt mutatják, hogy az , 5-izonitrozórodanin rendkívül erős hatású, teljes vagy szelektív kontakt gyomírtószer. Búzára és cukorrépára nem hat, tehát ezekre jól alkalmazható szelektív szerként is. Hatása jellegében a 2,4-dinifcroortokrezoléhoz basanló, de gyorsabban és számos gyomnövényre erőteljesebben hat. Az 5-izoinitrózorodanin előállításmódja ismert, többek között Brown F. C. és munkatársai idézett közleményéből. Eszerint rodanint etanolos oldatban hidrogénklorid jelenlétében izopropilnitrillel reagáltatnak. A terméket híg sósavból átkristályosítva 39'% hozammal kapnak 5-izonitrózorodanint. Ez az eljárás viszonylag körülményes, a reakciókeverék erősen korrozív, az izopropilnitril drága és a hozam gyenge, ezért az eljárás alkalmatlan nagytömegű gyomírtószer előállítására. 5 Kidolgoztunk egy új, jobb hozamú, gazdaságosabb eljárást, alkílnitril helyett a nagyiparilag gyártott inátriumnitritet vagy más alkálinitritet alkalmazva nitrozálószerként ecetsavas közeg-10 ben. Az eljárást a következő példa szemlélteti. Példa: 133 g (1 mól) rodanin és 650 ml ecetsav ele-15 gyéhez keverés és hűtés közben 20 C°-on részletekben hozzáadunk 76 g (1,1 mól) nátriumnitritet, ós egy óra hosszat keverjük. Ezután a . reakciókeveréket a termék kiválásáig áU-ni hagyjuk, a kivált terméket szűrőre visszük, 5%-os 20 sósavval mossuk, és megszárítjuk. így 96 g (72% hozam) 5-izonitrózarodanint kapunk 147—150 C°-on olvadó élénk narancssárga kristályok alakjában. A tennék további tisztítás nélkül alkalmas gyomírtószer-készítmények hatóanya-25 gául. Híg sósavból átfcristályosítva 155—157 e'en olvad. A nyers vagy tisztított 5-izonitrózoirodanin a gyomírtószerek szokásos hordozó-, töltő-, hígító-30 és egyéb segédanyagaival keverve a szokványos, 0,2—95 s% hatóanyagot tartalmazó gyomirtószer-készítményekké dolgozható fel. 35 Szabadalmi igénypontok: 1. Gyomírtószer-készítmény azzal jellemezve, hogy hatóanyagként 0,2—95 s% 5-izanitrózoirodanint, továbbá a gyomírtószer-készítmények-40 ben szokásos hordozó-, töltő-, hígító- és egyéb segédanyagokat tartalmaz. 2. Eljárás 54zonitrózorodanin előállítására azzal jellemezve, hogy rodanint ecatsavas közeg-45 ben alfcálinitrittel reagáltatunk. 3. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy alkálinitritként nátriumnitritet használunk a reakcióban. A kiadásért felel: a Közgazdasági és jogi Könyvkiadó igazgatója. 7107232. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.