158136. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés olefinek polimerizációjára gázfázisban

11 158136 12 A 7. ábrán etilén gázfázisú polimerizációjához alkalmas üzem kapcsolási vázlatát mutatjuk be. A találmány szerint kivitelezett 50 reaktor 51 középső szakaszában helyezkedik el a katalizátor- és polimerrészecskékből alakult sűrű fluidizációs réteg, amelyben a polimerizáció fő reakciója megy végbe. A vivőgáz a polimerizálandó monomerrel a reaktor alsó részén lép be az 52 szélkamrába és a beáramlást elősegítő 53 fenékrészen áramlik be az 54 hengeres reaktorrészbe, ahol az 51 középső szakaszból lehulló polimer-részecskéket mint erősen fellazított fluidizációs szuszpenziót lebegő állapotban tartja. Az 55 lyukacsos lemezben a vivőgáz sebességét a durvább részecskék a szállítási sebességének tartományáig növeljük azért, hogy a reaktor találmány szerinti felosztását fluidizációs rétegre és fluidizációs szuszpenzióra elérjük. Az 55 lyukacsos lemez nyílásain az 51 fluidizációs rétegből durvább részecskék hullanak le az 54 fluidizációs szuszpenzióba, miközben a fluidizációs szuszpenzió tartományból a vivőgáz által elragadott finomabb részecskéket ismét visszavezetjük a fluid-ágyba. Az 55 lyukacsos lap felett található az 56 gyűszű alakú rés, amelyen át a vivőgáz egy részét az 57 vezetéken keresztül a reaktor 58 kúpos átmeneti szakaszába vezetjük. Ezáltal lehetővé válik, hogy az 51 fluid-ágyból kikerülő durvaszemcsék mennyiségét és szemcsenagyságát bizonyos határokon belül szlabályozzuk. Az 59 tolózárral szabályozzuk az 56 gyűrűs résbe vezetett vivőgáz mennyiségét. A por alakú katalizátort a 60 készlettartályból a 61 adagoló berendezés segítségével a 62 szállítócső útján juttatjuk be a reakciótérbe. Az illékony katalizátor-komponenseket a 63 adagoló szivattyú segítségével a 64 tárolóedényből szívjuk el és a 65 elpárologtatóba permetezzük be, ahol az elpárolog és elegyedik a vivőgázzal. A fluid-ágyban át nem alakult vivőgáz a 66 kúpos közti szakaszon át a 67 kiszélesedő felső részbe áramlik, ahol a gázsebesség csökkenése következtében a gázzal elragadott szilárd-részecskék leválnak. A vivőgázt a 68 fedélen távolítjuk el és a 69 vezetéken át a 70 porleválasztóba vezetjük, ahol a gázban esetleg még jelenlevő porrészecskékeket eltávolítjuk. Ezt követően a vivőgázt a 71 hűtőben eredeti hőmérsékletére hűtjük. A hűtés következtében esetleg kondenzálódó illékony katalizátorösszetevők és/vagy a reaktorba hűtés céljából bepermetezett hűtőközeg elkülönítésére a 72 leválasztót iktatjuk be, ahol a lecsapódó kondenzátum összegyűjthető és a 64 tárolótartályba visszavezethető. A 73 kompresszorban a lehűtött gázt ismét sűrítjük és visszavezetjük a folyamatba. A vivőgáz mennyiségét a 74 kerülőszelep útján szabályozhatjuk. Az elhasznált monomert a 75 nyomásszabályozó szelep és a 76 vezetéken át pótoljuk'. A reakcióhő elvezetése a 7. ábrán ábrázolt berendezésnél főként a vivőgáz segítségével történik, amelynek a reaktorba történő belépési hőmérsékletét a 77 hőmérsérővel mért reakcióhőmérséklet függvényében a 78 szabályozó szelep és a 79 hőcserélő útján szabályozzuk. Pótlólagos közvetlen hűtés céljából könnyen párolgó szénhidrogént, pl. pentánt permetezhetünk be a fluidizációs rétegbe az 51. fluid-ágy köpenyében elhelyezett, de az ábrán fel nem tüntetett porlasztók segítségével. Ez az anyag lehűtés és kondenzálás után a 72 leválasztóban visszanyerhető. A reakció során keletkező durva polimer-részecskéket, amelyeknek az 51 szakaszban alkalmuk van arra, hogy a még bennük jelenlevő aktív katalizátor reakció útján elhasználódhassák, a 80 kihordócső és a 81 celláskerekes zsilipen át a 82 tárolótartályba ürítjük. Példák 1. példa Etilént a találmány szerinti eljárásnak megfelelően a 7. ábra szerinti berendezésben polimerizálunk. A 6 m_ magas polimerizációs reaktorban 450 mm átmérőjű 51 szakaszban, katalizátorból és a reakcióban keletkezett polietilén-részecskékből álló fluidizációs réteg van. A körülbelül 1,5 m magas fluidizációs réteget a 80 térf.% etilénből és a molekulasúly szabályozása céljából 20 térf.% hidrogénből álló reakciógáz tartja mozgásban. Sűrű, intenzív mozgásiban levő fluidizációs réteg fenntartásához óránként 280 m3

vivőgáz szükséges. Ezt a vivőgázt a 83 vezetéken át vezetjük be a reaktor 52 szélkamrájába, ahonnan az 1,5 mm átmérőjű lyukakkal ellátott lyukacsos lemezből álló 53 beömlőtányéron át a reaktor 54 alsó részébe áramlik. A reaktor e szakaszának az átmérője 200 mm, magassága pedig 1 m. Ebben a szakaszban 2,5 m/s gázsebességnél durva polimerrészecskék lebbennek az erősen fellazított és hevesen mozgó fluidizációs szuszpenzióba. Az 54 alsó rész, az 58 kúpos átmeneti szakasz és az 51 szakasz között elhelyezett 55 lyukacsos lapnak 55 darab 20 átmérőjű és 75 mm hosszú furata van. Az 51 reakciótérbe a 62 szállítócső útján óránként 75 g katalizátor-szemcsét táplálunk be a 60 készlettartályból a 61 adagolóberendezés segítségével. A polimerizációs-katalizátor előállításához nitrogénatmoszférában 4,5 rész titántetrakloridot száraz és gázmentesített heptánban 3,2 rész triizobutilalumíniummal elegyítjük, majd ezt követően 5 rész etilént vezetünk be polimerizálás végett. A reakcióterméket levegő kizárása mellet szűrjük és heptánnal mossuk. ./' A mosott port hexánban feliszapoljuk és nitrogénatmoszférában 50-szeres súlyú 0,2—0,8 mm szemcsenagyságú finomszemcsés polietiléngra-10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 6