158095. lajstromszámú szabadalom • Eljárás reaktív színezékek előállítására
51 15S095 52 -pirimidinnel körülbelül 2 óra hosszat 60—70 C°-on, 7—8 pH-érték fenntartása mellett keverésiben tartunk. Ha kromatográfiai úton a kisebb mintában aminoazoszínezék már nem mutatható, ki (kobaltkomplex: kék, krómkomplex: kékeszöld), a képződött két reaktív színezék ke^ verőkét káliumkloriddal kisózzuk, leszűrjük és szárítjuk. A színezék eellulózanyagokon kloccoló-festőeljárással vagy savkötőszereik jelenlétében történő nyomással erőteljes fekete árnyalatot ad, a színezés nedvesség- és fényálló, és igen jó színtartósága van. Ha a fentiekhez hasonló módon járunk el, azonban a következő táblázatban felsorolt aminoiazoszínezékek 2 :1 króm 'és 2 : 1 rézkomplexeit használjuk fel, akkor szintén értékes fekete színezéket nyerhetünk. Diazokomponens Kapcsolási Kapcsokomponens lási pH l-hidroxi-2-amino-4-nitrobenzol 1 -hidroxi-2-amino-4-nitronaftalin-7*szulfonsav 1 ^hidroxi-8-amiino^naftalin-3,'6--diszulfonsav 9 1 -íhidroxi-8-amino-Hnaftalin-3,6--diszulfonsav 9 206. példa: 10 15 20 25 30 Diazotált l^ammo-4-nitrobenzol-2-szulfonsavat és l-(2'-klór-5'-szulfofenil)-3-ímetil-pÍ!r>azolon-(5)-t 35 kapcsolunk és a nitrocsoportot nátriíumsziulfiddal utólagosan redukáljak. Az így előállított aminoazoszínezék din átriumisójából 53,15 részt 300 rész víziben oldjuk. A semleges oldathoz 25 rész 2,4-íbiiSZ:-metilszulfonil-6-métiilnpirimidint adunk. A keveréket egy óra hosszat 55—60 C°on keverésben tartjük és a felszabaduló savat nátriumkarbonát oldat folytonos beadagolásával 6,5—7 pH-értákre semlegesítjük. A kivált (XLVII) kiápletű színezéket leszűrjük, 3000 rész forró vízben 6—7 pH-értéken oldjuk és a leszűrt oldatból konyhasó hozzáadásával a színezéket ismét kicsapjuk. Szűrés, szárítás és őrlés után sárgaszínű, vízben jól oldódó port nyerünk, amely cellulózanyagokat bőséges színezöfürdőből 60 C°-on, vagy klocoolással és hidegen való tartás után nátriumkaríbonát savkötőszeír jelenlétében sárga árnyalatra színez. A színezések mosás-, dörzsölés- és fényállóik. Ha a fenti módon járunk el, azonban az ott használt 'aminoiszínezék helyett ekvivalens mennyiségben a következő táblázatban megadott komponensekből szintetizált aminoazoszínezákelket használjuk fel, akkor ugyancsak értékes, új reaktív színezékeket nyerünk. A táblázatban az „elszappanosítoitt" kifejezés azt jelenti, hogy az aminoszínezékbein levő acilamáno-csoportot utólagosan elszappanosítjuk, míg a „redukált" kifejezés azt jelenti, hogy a diazokomponensben levő nitro-csopoirtot a kapcsolás lezajlása után amino-csoporttá redukáljuk, amükoris a kívánt aminoazoszínezék képződik. Példaszám Diazokomponens Azakomponens Kapcsolási közeg pH-ja Színárnyalat , cellulózon 207 l-'amiioo-4Jnitro-benzol-2-szulfonsav l-(4'-szu'lfofenil)-3-(metil-pirazolon-(5) 5—6 (44ielyzetű nitro-csoport utólagosan redukálva) 208 l-amino-4-nitro-benzol-2-szulfons!av l-(4'^szulfofenil)-3-karboxi-pirazolon-(5) 5—6 209 l-amiino-4-!nitro^be!nzol-2-sz,ulfonsav l-!(3'-szul;fiofenil)-3-metil-5--aminopiinazol 6—7 210 l-Hamino-3Haoetil-jamkKHbenzoI~6- l-(3'-szulfofeinil)-3-metil-5-^szulfonsav ^aminopirazol 6—7 (3-helyzetű acetüamiino-csoport utólagosan elszappanoisítva) 211 l^amino-3^acetil-amino-benzol-6--szulfonsav 212 2 mól' l-amino-3^acetil-amino-benzol-6-szulfoinsav (elszappanosított) 213 1 mól l^ammo-3-aoetil-amina-benzol-6-szulfomsav (elszappanosított) 214 l^amíno-5-acetil^amino-naftalin--3,7-diszulfonsav (elszappanosított) l-(/5-hid'roxietil)-3-metil-piirazolon-(5) 5—6 1 mól bisz-pirazolon 4,4'-bisz-bidrazinodibenzil-2,2'-diszulfoinsavból és aoeteoetsavetilészterből ~ 5—6 1 -(4'-szulf ofenil )-34cairboxi-pirazolon-(5) 5—6 l-(4'-szulfofenil)-3-J karboxi-pirazol'on-(5) 5—6 sárga vöröses árnj sárga sárga sárga sárga sárga vöröses árnyalatú sárga 26