158081. lajstromszámú szabadalom • Eljárás helyettesített piperazinszármazékok előállítására

158081 13 14 lisra mossuk, magnéziumszulfáton szárítjuk, aktívszénnel derítjük és az oldószert vákuumában eltávolítjuk. íNyeredék: 5 g l-p-ffclónfenil-l^S'-(!l"-jS-'hidroxi-letil-4"-p:iiperaz!inil)-propoxi]-|

cilklohexán. A difumarát olvadáspontja: 188—9 C°. 42. példa: 18,73 g (0,05 mól) l-feniil-l-[3'-(l"-karbetoxi-4"-piperazinil)-propoxi]-oi]klohexánt 100 ml acetonban oldunk és 0—5 C° közötti hőmérsékleten metilklorid-gázzal telítjük. A realkcióelegyet egy éjjelen át állni hagyjuk. Másnap a kristályokat szűrjük, kevés aoetonnal mossuk. Szárítás után 20 g l-fenil-l-[3'-(l"-kar)betoxi-4"-piperazinil)-propox]i]-ci:klohexán-klóirmetilátoit kapunk. Op.: 176 Cc

. 43. példa: 37,96 g (0,1 mól) l-dodeoiM-.(2'-piperazinil-etoxi)-ciklohexánt — amelyet a 4. példa szerint állítottunk elő — 9,3 g (0,11 mól) etilénkaribonáttal 100 ml toluoTban forralunk 5 órán át. Ezután a reakeióelegyet bepároljuk. A maradék 41,9 g l-dodecil-l-[2'~(l"-1

S-hidroxietil-4"-piperazJ:nil)-etoxi]-cikloihexán. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az (]) általános képletnek megfelelő piperazin-száirmazékok, továbbá gyógyászatilag használható sóik és kvaterner sóik előállítására — a képletben n = 4—7 egész szám, m = 0—12 egész szám, A = 2—4 szénatomszámú, egyénies vagy elágazó szénláncú' alkuién-, ill. alkilidérHcsoport, Rí = hidrogénatom, fenil-, vagy halogénnel helyettesített fenil-gyök, R2 = rövid szénláneú alkil-. hidroxialkil-, dihidroxialkil-, alkiloxi-allkil-, acil-, aciloxi-alkil-, karbaIkoxi-esoport, azzal jellemezve, hogy A) valamely (II) általános fcépletü piperazin-^származékot — a képletben n, m, A, Rí jelentése megegyezik a fenti meghatározás szerintivel, R?, kis szénatomszámú alkil-, vagy benzilgyoköt jelent, — R;J alkil-jelentésie esetén alkoholban erős alkálihidroxiddal, illetve R3 benziljelemtése esetén katalizátor jelenlétében, hidrogénnel reagáltatjuk, majd 10 15 20 25 30 35 40 45 50 a) a kapott (III) általános képletű piperazinszármíazékot, ahol n, m, A, Rj jelentése megegyezik a fenti meghatározás szerintivel, tovább reagáltatjuk egy (IV) általános képletű reakcióképes észterrel, célszarűen tozil-, vagy mezilészterrel, a képletben R4 = mono-, vagy dioxi-alkil-gyök, R5 = rövid szénláneú alkil-, fenil-, vagy tolil-gyököt képvisel, vagy b) a kapott (III) általános képletű piperazinszármazélkot, e képletben n; m; A; és Rí jelentése a fentiekkel azonos, egy (V) általános képletű — a képletben Hal halogénatomot jelent, és R7 jelentése rövid szénláncú alkilgyök, amely halbgénhelyettesítőt/ket hordozhat, továbbá lehet fenil-, vagy trialkoxi-fenil-csoport is •— savhalogeniddel reagáltatjuk, vagy c) a (III) általános képletű piperazin származékot — a képletben n; in; A és Rí jelentése a fentiekkel azonos — agy (VI) képletű — ahol R7 jelentése azonos a fenti meghatározás szerintivel, R(| pedig kis szénatofrnszámú alkilcsoportot képvisel — reakcióképes észterrel reagáltatjuk, vagy d) a (III) általános képletű piperazin-száirmazékot — ahol n, m, A és R| jelentése azonos a fent leírtakkal — valamely hidroxialkilező szerrel, előnyösen halahidrininel vagy alkilénkarbonáttal reagáltatjuk, s kívánt esetben az így kapott (VII) általános lképletű piperazin — származékot — la képletben n, m, A és R( jelentése azonos a fent leírtakkal, B pedig rövid szénláneú aükilén-csoportot jelent —, valamely (V) vagy (VI) általános képletű karbonsavszármazékkal, v)agy {VIII) képletű alkilhalogeniddel — a képletekben a szimbólumok jelentése változatlanul a fent közölt — továbbreagáltatjuk, vagy e) a (III) általános képletű piperazin-szármázékot — la képletben n, m, A és Rí jelentése a fent leírtakkal azonos — (VIII) általános képletű — ahol R« változatlanul kis szénatomszámú alkilgyökiöt, Hal pedig halogént jelent — alkil-h'alogeniddal reagáltatunk, vagy pedig B) valamely (II) általános képletű piperazin-származélkot — e képletben n, m, R-t, R3 és A jelentése a fentiekkel megegyezik — (VIII) általános lképletű (Ró és Hal jelentése ugyancsak fenti) alkilhálogeniddial reagáltatunk. végül az eljárás A) változata szerinti módon kapott (I) 'általános képletű vegyületet kívánt esetben gyógyászatilag használható ' sóvá vagy kvaterner származékká, illetve a só formájában kapott vegyületet ugyancsak kívánt esetben szabad bázissá alakítjuk. 2 rajz, 8 képlet A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7107159. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint'utca 21—23. 7