158076. lajstromszámú szabadalom • Eljárás benzoltartalmú hidrogéncianid tisztítására

3 158076 4 A találmány szerinti eljárással kapott hidrogéncianid, gyakorlatilag banzolmentes, vagyis benzoltartalma 20 ppm alatt van. Az eljárás hatása meni korlátozódik csupán a benzolszeriynyezések eltávolítására, hanem a. nyers hidrogénoianid egyéb, a mosószerben oldódó szennyeződései is eltávolíthatók. A benzolmentes hidirogéncianidra számított hozam előnyösen befolyásolható, ha a hidrogéncianiddal telített niosóoldatat a deszorpció lépésbe történő bevezetés előtt a találmány szerint felmelegítjük, és pedig olyan hőmérsékletre, amelynél a benzol, parciális gőznyomása még rendkívül csekély. A mosóoldatból kidesz- 15 tillált kis banzoiltartalmú hidrogéncianidot ismételt mosás céljából niógegyszBr a raosóoszlopba visszavezetjük, míg ia találmány szerinti kitűzött tisztasági fokot elérjük. A deszorpciós berendezésbe belépő mosószeroldat ekkor gya- 20 korlatilag hidrogénicianidtól mentes. A deszorpciós lépésben kifavatással, adott esetben pedig hőmérséíkletemelésísel a benzolt eltávolítjuk. A találmány szerinti eljárás egyes részleteit 25 az 1. ábra és az 1. és 2. (kiviteli példáik kapcsán szemléltetjük. A gőz alakú hidrogéncianidot a 11 oszlop 15 alsó részén bevezetjük és a 12 részen beveze- 30 tett magas forrpontú oldószerrel ellenáramban mossuk. Az oszlop felrészén a nagytisztiaságú hidrogéncianidot elvezetjük, majd a 13 hűtőn keresztül a 14 előtétedénybem kondenzáljuk. Az oszlop fenékrészéből távozó mosófolyadék tax- 35 taimazza a szennyezést, emellett hidrogénicianiddal telített. A hidrogéncianidot a 16 hőkicserélőben történő fielhevítéssel kiűzzük, ia 17 leválasztóbian ;a mosófólyadékot elválasztjuk és a 11 oszlop alsó részében azon szennyeződéseket mo~- 40 suk ki, aimelyék gőznyomásuknak megfelelően mióg deszanbaálhatók. A forró mosófolyadékot ezután a 18 deszoirpciósoszlop fejrészére adagoljuk, ahol a imosófiolyadékban kismemnyiségben oldott szennyeződéséket eüilenáramb&n vezetett 45 gázzal végy gőzzel kifúvatjuk, amelyet a 19 oiszlop alsó részén vezetünk Ibe. Ez utóbbi oszlop fejrészén a zavaró szennyezést elvezetjük és a gőzöket kevéssel forrpontjuk feletti hőmérsékleten a 111 hűtőben lehűtjük. Az itt levá- 50 lasztatt csekély mennyiségű mosófólyadékot ismét a deszorpciós oszlopba visszavezetjük. A 112 hűtőben történő teljes lehűtés után a szenynyeződést a 113 előtétedónyben a íkismiannyiségű hidrogónoianididal együtt leválasztjuk. 55 A tisztított mosófólyadékot a 114 hűtőben az abszorpciós oszlop hőméirsákletére történő lehűtés után ismét a 11 oszlopra feladjuk. Ha magasabb gőznyomású abszorpciós-, illet- 60 ve mosófólyadékot alkákniaziunk, (akkor szükségessé válik, hogy a 11 oszlopból eltávozó hidrogéneianidot kondenzálás előtt cseppfolyós hidragéncianiddal megtisztítsuk. Ez kétféle módon történhet, éspedig az oszlopra felszerelt kü- g5 lön hűtőrészben, előzetesen egy részmennyiséget kondenzálunk, vagy ia kondenzált tiszta hidirogéncianid egy részáramát az abszorpciós folyadékként alkalmazott mennyiségen felül az 8 oszlopba visszavezetjük. Azt találtuk továbbá, hogy már 'megtisztított hidrogéncianid kifúvatószeríként való alkalmazásánál is a megtisztított hidrogéincia'nddra számított hozam jelentősen megnövelhető, ha a 10 deszorpciós oszlopból a fejrészen távozó benzoltartalmú hidrogéncianid főtörnegét mégegyszer átvezetjük (az abszorpciós oszlopon, és itt a benzolt. kimossuk. Az abszorpciós oszlopba visszavezetett hidrogéncianid résztaránya a nyers hidrogéncianid eredeti benzoltarítaknától függ. Magasabb benzoltartalom esetén, pl. 3000—SQ00 ppm koncentrációnál ez a résziarány alacsonyabb, mint fordított esetiben, vagyis 2000—3000 ppm koincentráoióértékeken. A kifúvatószerként bevitt hidrogéncianidiból általában 85—95%-OB részt isméit visszavezetünk. A visszavezetésre nem került részt a rendszerből elvezetjük és minden egyes gyártási ciklusban újból beadagolt benzolmennyiséggel (azonos mennyiségben ismét a rendszerből elvezethető. Ez a mianadék az eredetileg bevezetett nyers hidrogéneianidra számítva 0,4—1,5%. Ezt a részmennyiséget vagy nem hasznosítjuk, vagy olyan gyártási céloknál alkalmazzuk, amelynél a magas benzoltartalom nem zavar. A fentiekben vázolt munkamódszert a 2. ábrán vázoljuk és az alábbiakban, 'továbbá a 3. példában részletesebben ismertetjük. Körülbelül 2500 ppm benzolt tartalmazó nyers hidrogénoianidot laz 1 elgőzölögtetőn keresztül a 2 abszorpciós oszlopba bevezetjük és a benzolt az ellenáramban vezetett magas forrpontú aromás oldószerrel, pl. 12 széniatamos alkilgyököt tartalmazó alkilezett benzollal 50 ppm alatti értékre kimossuk. A tisztított hidrogéncianid az oszlopból 2 [fejrészen távozik. Az oszlop alján elfolyó oldószert a 3' hőkieserélőbe vezetjük, onnan a 4 túlhevítőbe, ott körülbelül 150 C°-on felmelegítjük, a feloldódott hidrogéncianid kiűzése végett. Az oldószer a 14 leválasztó és 15 elosztóedényen keresztül az 5 deszorpciós oszlopra kerül. A 14 leválasztóban leválasztott magas ibenzoltartalmú hidrogénoianidot a 14 vezetéken ismét az abszorpciós oszlop 2a alsó részén bevezetjük. A mosófolyadék — a benzol kimosása után megmaradt henzoltartalmú hidrogéncianiddal együtt — az oszlopból 2 fejrészen távozik, majd a 8 kondenzátoron keresztül a 9 felfogó edényben összegyűjtjük. A benzoltartalmú, már 150 C°-ra felmelegített oldószert 150—180 C° közötti hőmérsékleten az 5 deszorpciós oszlopban kifúvatássál benzolmentesítjük. A ikifúvattáshoz pl. a már megtisztított hidírogénoiiandd 10%-OÍS mennyiségót IkitevŐ részáramát használjuk., amelyet a 8a és 9a vezetéken az 5 oszlopba ellenáramban 2