158067. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 4-amino-3-isoxazolidinon előállítására

5 158067 6 Az anyag bomlásponitja vizes átkrisitádyosítás után 156 C°-ra emelkedik. 2. 60 ml víziben feloldunk 16,4 g hidroxilamin-sósavsót és —5 C°-ra hűtjük. Keverés közben beadagolunk kis részletekben 40 g (0,2 mól) DL-szeninHmatiilészter-HHSZulfátot, majd 0 C° alatti hőmérsékleten 33,6 g ná>triumhidroxidot. Ezután lassan szobahőfokig engedjük a reakcióelegy hőmérsékletét, majd az elegyet 20 percig 60—70 C°^on keverjük és utána 1500 ml abs. alkoholba öntjütk. A továbbiakban az 1. példa szerint járunk el. Termék: a DL-4^amino-34soxazolidinon 15,3 g, az elméleti termelés 75%-<a. Bomláspont: 144—45 C°; N% = 26,9% (elm.: 27,4%) Spektrofotometriásán mért hatóanyag tartalom 99%. 3. 60 ml víziben feloldunk 16,4 g hidroxilam,knsósavsót és —5 C°nra hűtjük. Keverés közben kis részletekben beadagolunk 42,6 g (0,2 mól) DL^szerúnetillíészter-HHSZulfáitot és 33,6 g nátiiumhidroxiidot. A továbbiakban a 2. példa szerint járunk el. Termék: a DL-4-anüno^3-isoxazoiidinon 13,7 g, az elméleti termelés 67%-a. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás a III. általános képttetű D- vagy 10 DL-4-amiino-3-4soxazolidiinon előálHítáisára, azzal jellemezve, hogy I. általános képtetű szerín-al!kilészter-H-szulfátokat — mely képletben alku jelentése 1—4 szénatomszámú alkil-^csoport — alkalikus közegben hidegen hidroxil-amin-15 nal reagáltatva II általános fcépletű szerin-hidroxámsav-H-szulfátitá alakítunk, majd alkalikus közegben melegítve ciklizálunk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítása módja, azzal jellemezve, hogy az első 20 reakciót 0 C° hőmérséMeten, a cikihzációt pedig 50—100 C°, előnyösen 60—70 C° hőmérséMeten végezzük öl. 1 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7107156. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 3