158036. lajstromszámú szabadalom • Eljárás savas instabil kovasavszol előállítására ioncserélők segítségével

158036 6 A körfolyamatban vezetett oldat, illetve a képződött kovasavszol pH-értéke a következő tényezőktől függ: Az ioncssre reakció kezdetén alkalmazott oldat pH-értéke. Az alkáli szilikátot szennyező sókból a kationcsere folyamán képződött szabad savak koncentrációja. Az ioncsere folytán a kovasavszolban képződött kovasav pH-értéke. A tapasztalat szerint előnyös,az, ha a reakcióoldatban az ioncsere előtt vagy közben 2—3 pH-értéket tartunk fenn. Viszonylag alacsonyabb kovasav koncéntróciáknál legfeljebb 4 pH-érték lehet. Ha a körfolyamatba anioncserélők is be vannak kapcsolva, akkor előnyös az, hogy a keverőberendezést a kationcserélő előtt iktatjuk be, mivel az anionok könnyebben és gyorsabban távolíthatók el, ha már az oldat kationoktól mentes (lásd 2. ábra). szer egy részét kell friss oldat formájában az utolsó regenerálási fokozatba beadagolni. Ha pl. a regenerálást három regenerálószer frakcióval végezzük,' akkor a mindenkori regenerálási ciklusban beadagolandó friss oldat mennyisége a szokásos eljárásoknál szükséges regenerálószer mennyiségének csak mintegy 73-át teszi ki. A fokozatos regenerálással természetesen a berendezésigény növekszik, azonban a regenerálószer mennyiségének csökkentése ezt az eljárásmódot is gazdaságossá teszi. 1. példa Az 1. ábrán vázolt berendezésbe 100 liter hidrogénion ciklusban levő kationcserélőt készítünk be a 4 kationcserélő oszlopba. Reakcióoldatként annyi liter 2 pH-értékű híg savat készítünk elő, hogy ennek térfogata elegendő legyen az ioncserélők teljes-elfedéséhez és az 5 szivattyú bekapcsolása után folyadékkörfolyamalt valósuljon meg. Ehhez általában 30 liter folyadékmennyiség elegendő. Ezután a pH-értéktől és a reakcióoldat keringtetett mennyiségétől függően a 3 keverőberendezésben levő folyadékhoz a 2 al'ká'líszilikáit tárolóedényből.vízüveget (27—28% SÍO2, 8% Nä20) adagolunk. Ha a képződött szol SiC3/ lilter értékét legfeljebb 50 g-ra állítjuk be, akkor a keverék pH-értéke legfeljebb 4 lehet, és ezt a pH-értéket nem szabad " túllépni. Magasabb SiOa-tartalomnál a 3,2 pH-érték nem léphető túl. 25 liter alkálivízüveg hozzáadása után az ioncsere kapacitás csaknem kimerül és ezt a savanyú • kovasayszol általában fennálló 1,8—2,2 pH-értékének emelkedése jelzi. Ezután a vízüveg hozzáadást leállítjuk és a képződött kovasavszolt még rövid időn keresztül a berendezésben keringtetjük, hogy az esetleg fennálló koncentrációkülönbségeket kiegyenlítsük. Ily módon 55 liter kovasavszolt kapunk. Ez a kovasavszol kb. 110—120 g SiOí/liter koncentrációjú és a legkülönbözőbb technikai minőségű küvasavtertmékeikiké feldolgozható. Ha 30 liternél kevesebb híg savat készítünk elő, vagyis az ioncsere reakció kezdetén az ioncserélők vízzel nincsenek teljesen elfedve, akkor a kész szolban magasabb SiÖj-koncentrációt érhetünk el 2. példa Az 1. példában leírt berendezésbe gyenge sav helyett 30 liter gyengén savanyú kovasavszolt készítünk elő, amelynek 40 g SiO^/liter koncentrációja van, pH-értéke pedig 2. Ilyen módon a kész szol SÍO2 tartalmát megnövelhetjük. A továbbiakban az 1. példa szerint járunk el, így kb. 55 liter kovasavszolt kapunk, amelynek 140—160 g Si02/'iiter koncentrációja van. Az ioncserélő reakció folyamán — a vízüveg, hozzáadása következtében —a körfolyamatban levő oldat térfogata megnövekszik és így előnyösnek bizonyult az, ha a körfolyamatba még egy közbenső tárolóedényt (szoltárolós

edényt) iktatunk be. Azt találtuk továbbá, hogy az s0 ioncserélő — főként a kationcserélő — regenerálása gazdaságosság szempontjából kedvezőbb, ha a szokásos módszertől eltérően a mindenkori regenerálási ciklusban a teljes regenerálószer mennyiségét nem egyszerre visszük be az ion- 35 cseré reakció lefolytatására, hanem a regenerálószer mennyiségét több frakcióra osztjuk szét. amelyéket egymást követően reagáltatunk az ioncserélővel. Ezzel a módszerrel a mindenkori frakciókban felhasznált regenerálószer különbö- 40 ző koncentrációértékű lesz és legnagyobb részben nem merül ki teljesen, ennek folytán többszörös felhasználása lehetővé válik. A tapasztalat szerint az első fokozatban alkalmazott regenerálószer frakció teljesen kimerül, így az el- 45 öntésre kerülhet; az ezt követő frakciók még viszonylag nagy mennyiségben tartalmaznak ki nem merült regenerálószert. Ezeket a frakciókat tároljuk és a következő regenerálási ciklusban mindenkor az előző regenerálási fokozatban 50 használjuk fel. Ezt az eljárásmódot a 3. ábrán szemléltetjük. A 3. ábrán szereplő jelzések a következőket jelentik: 1—6 jelentése az előbbiekkel egyezik 55 7 savelőtétadény az első regenerálási fokozathoz 8 savelőtétedény a második regenerálási fokozathoz 9 .savelőtétedény a harmadik regenerálási 69 fokozathoz. • ' -A regenerálási módszer alkalmazásából következik az, hogy a mindenkori regenerálási ciklusban csak az egyébként szükséges regeneráló- gs 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 69 3