158019. lajstromszámú szabadalom • Eljárás poliimidek előállítására
13 158019 14 23. példa: A 21. példa szerinti módon kapott, oldatban levő polimert üveglapra öntjük. Az üveglapot olyan kályhába helyezzük, amelyben 20 torr vákuumot létesítünk. Ezután a kályhát fokozatosan felmelegítjük. 1 óra alatt 60 C°-ra, 1 óra alatt 70 C°-ra és 2 óra alatt 80 C°-ra, majd a hőmérsékletet 5 óra alatt fokozatosan 140 C°-ra növeljük. A nyomást a kályhában ismét atmoszferikus értékre állítjuk be, majd 6 órán át a hőmérsékletet fokozatos melegítéssel 250 C°-ra növeljük, és további 3 órán át 300 C° hőmérsékletet tartunk. Az így kapott film ugyanolyan tulajdonságokkal rendelkezik, mint a 22. példa szerinti módon előállított film. 24. példa: 2,100 g 4,4'-diizocianát-difeniléter, 0,840 g 4,4', 4"-triizociaiiát-trifenilmetán és 2,570 g piromellitsavdianhidrid elegyét oldjuk 45 ml N,N'-dimetilacetamidban, majd a továbbiakban a 20. és 23. példákban leírt úton járunk el. Átlátszó, jó mechanikai szilárdságú, oldószerekben oldhatatlan filmet kapunk, amely 480 C°-on megfeketedik. A film mintájával végzett dinanometrikus mérések az alábbi eredményekhez vezettek: 22 C°-on 195 C°-on Szakítószilárdság, kg/mm2 10,4 7,9 Nyúlás,'0 /,, 7,8 8,1 •' Modulusz, kg/mm2 297,6 211,9 .' 25. példa: 1,000 g 4,4'-diizocianát-difemléter, 0,100 g 4,4', 4"-triizocianát-trifenilmetán és 0,955 g piromellitsavdianhidrid elegyét oldjuk 45 ml N,N'-dimetilacetamidban, majd a továbbiakban a 22. példa szerinti módon járunk el. Átlátszó, hajlékony, többszöri hajtogatásnak is ellenálló, szerves oldószerekben oldhatatlan filmet kapunk, amely 490 C°-on megfeketedik. A film mintájával végzett dinamómetrikus mérések az alábbi eredményeket adták: •'..;•, 22 °-on 195 C°-on '.•• Szakítószilárdság, kg/mm2 11,1 5,5 Nyúlás, % 4,3 5,3 Modulusz, kg/mm2 333,9 196,6 26. példa: 1,0 g 4,4'-diizocianát-fenilmétán, 0,01 g 4,4',4"-triizocianát-trifenilmetán és 0,874 g piromellitsavdianhidrid elegyét oldjuk 15 ml N,N'-dimetilacetamidban. A továbbiakban a 22. példában leírtak szerint járunk el. Az ilyen módon kapott film több mintájávalvégzett dinamometrikus -mérések az alábbi ered, menyekhez vezettek: 22 C°-on 200 C°-ön Szakítószilárdság, kg/mm2 9,9 5,8 Nyúlás, % 6,1 7,3 . 27. példa: 1,000 g 4,4'-diizocianátdifeniléter, 0,40 g 4,4', 4"-triizocianát-triíenilmetán és 0,901 g piromellitsav-dianhidrid elegyét oldjuk 15-ml N,N'-dimetilacetamidban, majd a továbbiakban a 22. példában leírtak szerint járunk el. Az ilyen módon kapott film a 26. példa szerint előállított filméhez nagyon hasonló tulajdonságokat mutat. 28. példa: . 1,000 g 4,4'-diizocianát-difeniléter, 0,100 g 2,4,4'-triizocianát-difeniléter és 1,443 g benzofe- non-3,4,3',4'-tetrakarbonsav-dianhidrid elegyét oldjuk 5 ml N,N'-dimetilacetamid és 10 ml aceton elegyében, majd a továbbiakban a 22. példa szerinti módon járunk el. Az így kapott film átlátszó, hajlékony, szerves oldószerekben oldhatatlan, és 460 C°-on megfeketedik. 29. példa: 10,00 g dodekametilén-diizocianát,. 1,00 g poliizocianát-polifenilén-poli.metilén és 13,30 g bisz (3,4,-dikarboxi~fenil)-éter-dianhidrid elegyét 2 órán át melegítjük 160 C°-on. Ilyen módon sötét, szerves oldószerekben oldhatatlan, szemcsés terméket kapunk, amely 400 C°-on megfeketedik. 30. példa: 1,000 g 4,4'-diizocianát-difeniléter, 0,100 g 4,4',4"-triizocianát-trifenilmetán és 0,955 g piromellitsavdianhidrid elegyét oldjuk 3 ml N-metil-2-pirrolidon és 20 ml aceton elegyében, majd a kapott oldatot 45 percen át 60 C°-on melegít^ jük. Kicsapással fehér port kapunk, amelyet 6 óra alatt fokozatosan 200 C°-ra, majd egy óra alatt 300 C°-ra melegítünk. Ilyen módon barna, oldószerekben oldhatatlan, szemcsés terméket ka-r punk, amely 490 C°-on bomlik. A szemcsés terméket kb. 50 kg/cm2 nyomáson formában is melegíthetjük alaktest nyerése céljából. Az alábbi táblázat ä lineáris poliimidekből és a térhálós poliimidekből álló filmek vegyszerállósága közötti különbséget mutatja. 10 15 20 25 S0 35 40 45 50 55 60 7
