158019. lajstromszámú szabadalom • Eljárás poliimidek előállítására
158019 pással sötét port kapunk, amely 490 C°-on elbomlik, és amelynek benső viszkozitása, rjink (H2 S0 4 ) = 0,29. 7. példa: 1 g 4,4'-diizocianat-difeniléter és 1,438 g bisz (3',4'~dikaíboxi-fenil)-2,5-oxadiazoH,3,4-dianhidrid 10 ml N,N-dimetilacetamidos oldatát 1 órán át melegítjük 160 C°-on. Sárga por csapódik ki, amely 480 C°-on elbomlik, és amelynek benső viszkozitása, tjínhi^SO/,) = 0,37. 8. példa: 3 g 4,4'-diizocianát-difenilétert és 2,595 g piromellitsav-dianhidridet oldunk 45 mi N,N-dimetilacetamidban. 2—3 percen át 70 C°-on végzett melegítéssel homogén oldatot kapunk, amelyet 22,5X17,5 cm sík fenéklapú tartályba öntünk. A tartályt ezután 50 C°-ra melegített kályhába helyezzük. 100 perc eltelte után kis molekulasúlyú (kb. 5000) polimert kapunk oldatban (tj = 2P), amely IR spektrográffal azonosítható izocianát- és anhidrid-végcsoportokat tartalmaz. Ez a termék eltartható, és felhasználható pl. festékipari bevonóanyagként. 9. példa: A 8. példa szerinti módon kapott, oldatban levő polimert 200 ml benzolba öntve kicsapjuk. Szűrés után kb. 4 g sárgás port kapunk, árnely alkalmas sajtolt tárgyak előállítására. 10. példa: 4,4'~diizocianát-difenilétert és 2,595 g piromellitsav-dianhidridet oldunk 45 ml N.N-dimetilacetamidban, majd 2—3 percen át 70 C°-on melegítjük az elegyet. Az így kapott oldatot olyan Pyrex-üvegből készült edénybe öntjük, amelynek alsó sík lapja 22,5X17,5 cm méretű. Az edényt 67 C°-ra melegített kályhába helyezzük, majd a kályhában 100—120 torr nagyságrendű vákuumot létesítünk. 14 óra eltelte után az edény fenéklapjáról feloldjuk a kialakult filmet, majd a hőmérsékletet azonos mértékű vákuumban 80 C°-ra növeljük. 10 óra eltelte után a hőmérsékletet 100 C°-ra emeljük és 4 órán át ezen az értéken tartjuk, majd fokozatosan 140 C°-ra emeljük, és további 4 órán át ezen az értéken tartjuk. A kályhában a nyomást ismét a rendes értékre növeljük, majd a kályha hőmérsékletét 3 óra alatt fokozatosan 250 C°-ra emeljük, és további 2 órán át ezt a hőmérsékletet tartjuk. Ezután a hőmérsékletet 300 C°-ra emeljük, majd 3 órán át ezen az értéken tartjuk. Ilyen módon barna, átlátszó, szerves oldószerekben oldhatatlan, hajlékony és hajtogatható, 0,1 mm vastag filmet kapunk. Ez a film 500 C°-on sötétbarnára színeződik; benső viszkozitása, ^•„„(HaSO-O = 0,57. A kapott film több próbájával végrehajtott dinamometrikusmérésék az alábbi eredményeket adták: 22 C°-on 205 C°-on 5 Szakítószilárdság, kg/mm2 15 5 Nyúlás0 /,, H 14 Rugalmassági modulusz, kg/mm2 400 120 Dielektromos tulajdonságok 10 (EH = 0): 22 C°-on 140 C°-on Fajlagos keresztirányú ellenállás, ohm/cm 10lli 6,10 15 Dielektromos állandó 500 Hz-nél 3,0 3,1 15 Dielektromos állandó 10" Hz-nél 2,9 2,9 Veszteségi szög tangense 500 Hz-nél 2,9-10~:! 2,7-10~ 3 Veszteségi szög tangense 20 10« Hz-nél " 5,l-10-'! 3,7-lO-' 5 25 45 55 11. példa: A 8. példa szerinti módon kapott, oldatban levő polimer oldószerének elpárologtatásával az oldat koncentrációját 27%-ra (77 = 130 P) növeljük, majd az oldatot üveglemezre öntjük, és az s0 üveglemezt 60 C°-ra felmelegített olyan kályhába helyezzük, amelyben 20 torr nagyságrendű vákuumot létesítettünk. Ezután a kályha hőmérsékletét 5 óra alatt 140 C°-ra növeljük. Ezután a kályhában rendes nyomást létesítünk, 35 majd 3 óra alatt a kályhát fokozatosan 250 C°ra fűtjük fel, és ezt a hőmérsékletet 2 órán át tartjuk. Ezután a hőmérsékletet 300 G°-ra növeljük, és további. 3 órán át ezt a hőmérsékletet tartjuk. Ilyen módon barna filmet kapunk, 40 amelynek tulajdonságai megegyeznek a 10. példa szerinti módon kapott film tulajdonságaival. 12. példa: Mindenben a 9. példa szerinti módon járunk el, azonban 15 ml N,N-dimetiíacetaniidban oldva 1 g 4,4'-diizocianáto-difenilmetánt és 0,875 g piromellitsav-dianhidridet használunk. Ilyen 50 módon barna, átlátszó, szerves oldószerekben oldhatatlan filmet kapunk, amely 470 C°-on megsötétedik, és amelynek benső viszkozitása, riinhQlSö,,) - 0,25. 13. példa: 16,8 g hexametilén-diizocianátot, 18 g piromellitsav-dianhidridet és 3,8 g piromellitsavat 60 elegyítünk, és az elegyet 2 órán át 170 C°-on melegítjük. Ilyen módon sárgásfehér szemcsés terméket kapunk, amely 380 C°-on megbarnul és 480 C°-on bomlás közben megolvad. A termék 0.5%-os oldata kénsavban 0,40-es benső 65 viszkozitást ad. 4
