158019. lajstromszámú szabadalom • Eljárás poliimidek előállítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALALMA VV1 HIV AI At. SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 19«66. VI. 30. (RO—405) Svájci elsőbbségei: I960. VII. 02. és 1965. X. 20. Közzététel napja: 19-70. VI. 06. Megjelent: 1971.. VI. 15." 158019 Nemzetközi osztályozás: C 08 g 20/32 Feltalálók: Grundschober Friedrich vegyészmérnök, Confignon/Genf, Sambeth Joerg a természettudományok doktora, Carouge/Genf, Svájc Tulajdonos: Société Rhodiaceta; Párizs, Franciaország Eljárás poliimidek előállítására A találmány tárgya eljárás poliimidek előállítására. Már több eljárás ismert mind aromás, mind alifás poliimidek előállítására. Valamennyi ismert eljárásnak közös jellemzője, hogy egymás- 5 tói jól elhatárolt két lépésből áll. Így pl. az egyik eljárás esetében az első fázis abban áll, hogy egy aromás diamint egy tetrakarbonsav-dianhidriddel reagáltatnak szerves poláris oldószer jelenlétében, és így savpoliamidot kapnak. A máso- 10 dik fázis abban áll, hogy az utóbbi vegyületet aromás poliimiddé alakítják vegyi vagy hőkezeléssel, és a kezelés folyamán képződött vizet eltávolítják. (1 355 614 és 1 256 203 sz. francia szabadalmi leírások). Egyéb eljárások szerint az el- I5 ső fázis abban áll, hogy egy alifás diamint egy tetrakarbonsav diészterével reagáltatják sóképzés céljából, és a második fázisban ezt a sót alifás poliimiddé alakítják hőkezeléssel, a kezelés során képződő alkohol egyidejű eltávolítása 20 mellett. (2 710 853 sz. amerikai szabadalmi leírás.) Az ismert eljárások megvalósítása csak nagyon kevés megfelelő savat tartalmazó rendkí- 25 vül tiszta dianhidriddel lehetséges. A kereskedelmileg kapható dianhidridek általában változó mennyiségű savat tartalmaznak, azonban ez a mennyiség nagyobb annál, amely az eljárásokban még megtűrhető, úgyhogy a dianhidrideket 38 felhasználás előtt tisztítani kell, ami nyilvánvalóan hátrányt .jelent. Másrészről az ismert eljárások további hátránya, hogy a ciklizálás folyamán képződő vizet vagy alkoholt el kell távolítani. A gyakorlatban a ciklizálás közben végbemenő vízképződés azzal a veszéllyel járhat, hogy hidrolízis útján lebontja a már képződött polimert. A találmány szerinti eljárás lehetővé teszi,, hogy poliimideket állítsunk elő akár tiszta dianhidridekkel, akár dianhidridek és megfelelő savak elegy ével, sőt tiszta savakkal is. Másrészről amikor tiszta dianhidrideket, vagy azoknak megfelelő savakkal képzett elegyét használjuk, egyetlen fázisbari kapunk poliimideket, vagyis a kiindulási anyagok egyetlen reakciója elegendő poliimidek előállításához. Ez a reakció irrever^ zibilis, és közvetlenül vezet a végtermékekhez. Ezen túlmenően az egyidejű gyűrűzáródást és polimeri.zációt széndioxid, vagyis nagyon illékony és a képződött polimert elbontani nem képes termék és kis mennyiségű víz képződése kíséri, arányosan a dianhidridben levő sav menynyiségével. A találmány szerinti eljárás értelmében úgy járunk el, hogy legalább egyféle 0=C=N—R—N=C=0 általános képletű diizocianátot —. amely képlétben R legalább két szénatomot tartalmazó olyan 158019