158006. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fluorozott cianoakrilát-származékok előállítására
9 158006 10 san visszafolyatásig melegítjük. Az elegyet a teljes vízmennyiség leválásáig visszafolyatás köziben forraljuk, majd lehűtjük. A kismőlsú]yú polimert tartalmazó hideg oldatot 240 g trikrezilfiszfátot tartalmazó gömblombikba szűrjük, majd a benzolt lepároljuk. Az oldószer nyomainak eltávolítása céljából az elegyet 110 C°/0,3 Hgmm-en keverjük. A desztilláló feltét helyébe hűtővel ellátott, tiszta, száraz, .egyszerű feltétet illesztünk, melynek hőmérőnyílásába gázbevezető csövet helyezünk. A niariancsisánga, szirupos elegyhez kb. 10 g polifoszforsavat adunk. Az elegyet kéndioxid bevezetése közben csökkentett nyomáson melegítjük. A nyers 2-(l,l,l-trifluor)-propil-2-cianoakrilát monomer 150 C°/20 Hgmm és max. 190 C°/0,45 Hgmm közötti fürdőhőmérséklet/ nyomás tartományban gyűlik össze a szárazjéggel hűtött szedőben. A nyers monomert a 2. példában leírt módon kismennyiségű foszforpentoxidról desztillálva tisztítjuk. A 83^-85 C'7 17 Hgmm forráspontú frakció legalább 98%-°s tisztaságú 2-(l,l,l-trifluor)-propilcianoakrilát. A monomert a 2. példában leírt módon alakítjuk polimerré. A 2. és 3, példákban leírt eljárással a 2. táblázatban felsorolt (I) általános képletű 2-cianoakrilát vegyületeket állíthatjuk elő: 15 20 25 2. táblázat R R' fp. C°/Hgmm H H H (CF2 )H (CF2 ) 3 H F 89—90/0,3 91—95/0,2—0,4 98—100/15 10 A monomereket a 2. és 3. példában leírt eljárás szerint polimerizálhatjuk. Szabadalmi igénypont: Eljárás fluorozott ciianoakrilát-származékok előállítására, azzal jellemezve, hogy valamely II általános képletű vegyületet, — ahol R jelentése hidrogénatom, metil- vagy etil-csoport, R' jelentése fluoratom, —CF3 vagy —(CF 2 ) n H • csoport, ahol n 1—3 közötti egész szám — formaldehiddel polikondenzációs reakcióba viszünk és a kapott polimert az I általános képletű monomerré — ahol R, és R' és n a fenti jelentésű — depolimerizáljuk. 1 rajz A kiadásért ielel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7107011. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 0
