158005. lajstromszámú szabadalom • Eljárás bor-, foszfor- és kénsav kevert ammóniumsói koncentrált oldatainak előállítására

3 158005 keverékét tartalmazó koncentrált oldatok előállítására. A találmány szerinti eljárás részletei az alábbiakból kitűnnek. A következőkben a találmány szerinti eljárás legcélszerűbb kiviteli módjait ismertetjük. Az eljárás azzal jellemezhető, hogy foszforsav és kénsav ammóniumsóinak koncentrált keverékébe — amely foszforsavtól mentes —- bórsavat adagolunk. A kiindulásnál használt oldat célszerűen 55%-nál kevesebb, pl. 30—50% vizet tartalmaz, míg a foszforsav ammóniumsójának a kénsav ammóniumsójához való aránya legalább 5 : 1 és pl. 100 : l-ig, esetleg ennél magasabb arányértékig terjedhet, előnyösen pedig 10 :1—30 : 1 között van. Ilyen oldatot célszerűen úgy állítunk elő, hogy foszforsav és kénsav keverékébe ammóniát vezetünk be, vízmentes vagy vizes ammónia alakjában. Az ammóniás kezelésnél annyi ammóniát használunk, hogy a foszforsav egy része, pl. 25%-a, előnyösen pedig 30—80%-a diammóniumfoszfáttá alakuljon át abból a célból, hogy a bórsav adagolása sarán az elegy szabad foszforsavtól mentes legyen. A saykeverék víztartalma 55%-nál kisebb, előnyösen 30—50%. Vizes ammóniumoldat felhasználása esetén ennek megfelelően a savakat töményebb formában alkalmazzuk abból a célból, hogy a végső oldat víztartalma 55%-nál kisebb legyen. Az ammóniás kezelésnél hűtést alkalmazunk és így az oldat hőmérsékletét 123 C° alatt tartjuk. A kiindulási sav keverékben • a foszforsavnák súlyarányát a kénsavhoz képest legalább 5:1, pl. 100 :1 vagy ennél magasabb arányértékig, előnyösen pedig 10 : 1—30 : 1 közötti arányértékeikre állítjuk be. Az ammóniát célszerűen a savkeverék felszíne alatt buborékoltatjuk be, a savkeveréket pedig adagolás közben élénk keverésben tartjuk és így az esetleges felmerülő ammóniumveszteségeket minimálisra csökkentjük. A beadagolandó ammónia mennyiségét súly szerint vagy az oldat pH-értékének beállításával határozhatjuk meg. A pH-értéket legalább 4, de legfeljebb 8-ra állítjuk be. Esetleg az ammóniaszag megjelenését figyeljük, amely akkor jelentkezik, amikor a teljes mennyiségű foszforsav már monoammóniumfoszfáttá átlakult. . A beadagolandó ammónia pontos mennyiségét úgy számíthatjuk ki, hogy az összes szabad sav ammóniumsóvá történő átalakításához elegendő mennyiségű ammóniamennyiságet alkalmazunk. E célból egy kisebb mintát veszünk, ebből megállapítjuk a standard savmennyiséget, amely 4 pH-érték eléréséhez szükséges, majd a standard lúgmennyiséget, amely 8 pH-érték beállításához elegendő. A beadagolandó savmennyiségnek a bázishoz való aránya megegyezik a foszforsavnak diíaimmóniumfoiszifáí.íá történő átalakításához szükséges mennyiséggel. A beadagolandó ammónia mennyiségét a keverékben jelenlevő kénsav mennyisége nyilvánvalóan befolyásolja. Az előnyös keverékekben azonban a foszforsavhoz képest csak 1/10—1, 30 mennyiségű kénsav van jelen, így a kénsav mennyiségének viszonylag kisebb hatása van a beadagolandó ammónia teljes mennyiségének 5 meghatározása szempontjából. A kevert ammóniumsók oldatába a bórsavat kénsavra számítva 5:1, pl. 100 :1 vagy ennél magasabb, előnyösen pedig 10 : 1—30 : 1 arányértékekben használjuk. A bórsavnak a foszforig savhoz való előnyös moláris aránya kb. 0,5:1— 2 : 1, előnyösen pedig 0,5 :1—1,1 : 1. A bórsavat szilárd, pl. kristályos vagy por alakban vagy forró koncentrált vizes oldat alakjában használjuk. Az elporíto'tt bórsav adagolása is elő-15 nyös. Az előző lépéshez hasonlóan a bórsav adagolása közben az elegyet élénken keverjük és a hőmérsékletet 123 C° alatt tartjuk. Ügyelni kell arra, hogy a bórsav csomósodás nélkül egyenletesen legyen az oldatban eloszlatható. 20 Ha vizes bórsavat használunk, akkor a keverékhez beadagolt víz mennyiségét úgy szabályozzuk, hogy a végső oldat víztartalma 55% alatt legyen. Á következő lépésben a fentiekben leírt módon ammóniát adagolunk éspedig oly mennyiségben, hogy a jelenlevő foszforsav főtömegében, legalább 70%,4>an, előnyösen azonban inkább 80%-ban diammóniumfoszfáttá alakuljon át. Az utóbbi koncentrációjú oldatok fagyásó pontja jóval alacsonyabb, mint az azonos koncentrációjú, olyan oldatoké, amelyekben az ammóniumfoiszfáit 70%^ánál kisebb mennyiség van diammóniumfoszfát alakjában jelen. A beadagolandó ammónia mennyiségét az előző móds5 szerhez hasonlóan határozzuk meg. Az oldat pH-értékét 7—8-ra állítjuk be. Ezzel elérjük, hogy a keverékben levő összes sav ammóniumsó alakjában van jelen. 40 Az így képzett oldat fagyáspontja viszonylag alacsony, pl. 15,5—54,5 C°. Ez az oldat az ammóniumnitrátgyártó üzemben adagoló szivatytyúval, vagy más módszerrel szivattyúzható, ahol az oldatot az ammóniumnitrát oldatba vagy 45 ömledékbe adagoljuk az egyik alábbi ponton: A) a szemcséző fúvókákhoz vezető csővezetékben levő olvadékhoz vagy oldathoz, B) a szivattyú szívótartályába, ahonnan a szem-50 cséző tornyokba jut, C) a bepárlókba bevezetett oldathoz, D) a szemcsézőtornyokban használt permetezőfejek adagolótartályába, végül E) a kész műtrágya szemcsézésénél használt 55 amméniumnitrát-amniónia-vizes oldatba. Nyilvánvaló az is, hogy más műveleti helyek is elképzelhetők, ahol az elkészített sókeveréket az ammóniumnitráthoz adagoljuk. 60 Példa: Az adagolótartályba 3400 rész vizet készítünk elő. A vizet mechanikus keverővel keverjük. 65 A vízhez 2230 rész faSzforsavat (75%-os), majd