158000. lajstromszámú szabadalom • Tökéletesítések észterek és alkoholok előállítására szolgáló eljárásokban

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1967. IV. 25. (ME—848) Franciaországi elsőbbségei: 1966. VI. 30. (67 699), 1967. III. 17. (99 264) Közzététel napja: 1970. VI. 06. Megjelent: 1971. IX. 15. 158000 Nemzetközi osztályozás : 07 07 07 07 07 31/00; 31/02; 31/10; 69/00; 69/22 Feltalálók: Moundlic Jean mérnök, Paris, Gobron M. Georges vegyészmérnök, Franciaország Melle, Tulajdonos: Les Usines De Melle, Saint-Léger-Lés-Melle, Franciaország Tökéletesítéseik észtereik és alkoholok előállítására szolgáló eljárásokban Ismeretes, hogy az izopropanoikiak nyomás alatt propilén hidratálásával végzett előállítására szolgáló szokásos eljárásokban, ahol a reakciót folyadékfázisban, vizes (általában 50 súly% és 85 súly% közötti koncentrációjú) kénsavval végzik, a reaktor kimenő nyílásánál víz, kénsav , és izopropilszulfátészterek (izopropil-hidrogénszulfát és esetleg diizopropilszulfát) keverékét kapják, amely kis mennyiségben propilén polimeréket, diizopropilétert és szabad izopropanolt is tartalmaz. Ahhoz, hogy az ilyen keverékekkel izopropanolt kapjanak, egy jól ismert eljárás abban áll, hogy a keveréket desztillációs kolonnába vezetik és abban vízgőzzel kezelik általában 80 C° és 150 C° közötti hőmérsékleten, és így a keverékben levő izopropilszulfátésztereket hidrolizáltatják. A képződött izopropanolt ledesztillálják és a kolonna tetején kondenzáltatva kinyerik. Azt találtuk, hogy a fent definiált összetételű elegyből kiindulva lehetőség van arra, hogy izopropanolt, valamint 2—4 szénatomos telített alifás monokarbonsavak izopropilésztereit állítsuk elő, mégpedig olyan módon, hqgy az alkohol és az észter aránya meghatározott legyen. A találmány folytonos eljárás «acil-csoportjukban 2—4 szénatomot tartalmazó monakarbonsavak izopropíilésztereinek, valamint azok izopropanollal képzett elegyeinek az előállítására, amely eljárás során vízgőz és a nionakarbonsav jelenlétében hevítünk olyan elegyet, amelyet melléktermékként (kaptunk propilénnek vizes kénsav-oldatban való elnyeletése útján izopropa-5 . nollá való hidiraitálásária szolgáló berendezésben. A találmány értelmében úgy járunk el, hogy a propilénnek kénsav-oldatban való elnyeletése útján kapott abszorpciós elegyet és a monokarbomsavat folytonosan betápláljuk a kívánt reakció le-10 játszatására szolgáló, vízgőzt tartalmazó desztillációs kolonnába, és ezzel egyidejűleg a képződött termékeket képződésük arányában folytonosan elkülönítjük a vizes kénsav-oldattól. Ilyen módon az izopropilszulfátészterek hidrolízisét és 15 a képződő izopropanol egyidejű aoetilezósét biztosíthatjuk. A reakcióközegbe bevitt karbonsav mennyisége célszerűen 1 mól körül van az izopropilszul-20 fátészterek és szabad izopropanol alakjában a kénsav keverékben megkötött propilén 1 móljához viszonyítva. Előnyösnek találtuk azt a kiviteli módot, amikor a kanbonsav mennyisége nem haladja meg az izcpropilfcarbotnsavészterré való 25 átalakításhoz szükséges mennyiségnek kb. 90— 95%-át az említett kötött propilénre vonatkoztatva. Mindegyik esetben elkerülhetetlenül képződik kis mennyiségben (néhány '%) diizopropiléter is. 30 Ennék a vegyületnek nagyobb része már akkor 158000