157993. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kristályos aluminoszilikát alapú katalizátor készítmény előállítására
5 157993 6 után vizes mosással távolítjuk el. Az is lehetséges, hogy a faujasit és az atomok töltése közötti geometriai összefüggésnek köszönhető részben a szilárd szüíciumdtóxid periodikus és szabályos kiválása krisztallográfiailag azonos pontokon a faujasit váz kalitkaszerkezetjében. Azt találtuk, hogy a íaujiasit alöntgendiffraikciós képe szilárd sziltóumdioxidnafc a kalitlkaszerkezetlben való krisztallográfdJailag szignifikáns kiválása után megváltozott. Az új készítményre jellemző a röntgendiffrakciós kép (relatív intenzitásának határozott megváltozása, ami' arra (mutat, hogy a szilárd szilíciumdioxid a faujasit vázban szabályosan, periodikusan van elosztva. Ezeknek az intenzitásváltozásoknak a teljes (matematikai és krisztallográfiai értelmezésére a faujasit váztól vagy annak bármelyik ionoserével létrejött származékától különböző szerkezetet kell feltételezni. Tiszta nátriumfaujasit és egy kb. 6,1, SÍO2/AI2Q3 mólarányú nátrium-0 típus röntgendiffrakciós vonalait közöljük az 1. táblázat első és második oszlopában. A harmadik oszlop a vonalak intenzitásiának százalékos változását mutatja a faujasit és a 0 típus kristályszerkezete között. / Si02 :Ai 2 0 3 Na2 0 : Si0 2 5 H2 0 : Na 2 0 alkalmas előnyös 6 —20 8 —20 0,3— 0,7 0,4— 0,45 23 -^60 35 —45 •1. táblázat Röntgensugárkép 1 faujasit 2 0 típus 3 intenzitásváltozás d-érték intenzitás intenzitás % 14,3 97 60 62 8,75 19 16 84 7,S1 12 14 116 5,71 44 36 82 4,78 18 12 67 4,39 30 20 67 3,79 43 37 86 3,32 31 22 71 2,87 40 27 67 Láthalguk, hogy a röntgendMfratociós vonalaik egyedileg különböző módon vannak eltolódva, a 0 típus egyik vonalának intenzitása például 116'%-a a faujasiténak, viszont egy másik intenzitása csupán 62%-a a megfelelő faujasitvonal intenzitásának. Ebből világosan kitűnik a röntgendiffrakciós vonalak relatív intenzitásának határozott és egyedi változása, ami azt jelenti, hogy a kivált szilíciumdioxid krisztallográfiailag szignifikáns. A 0 típus könnyen előállítható egyidejűleg a faujasit váz készítésével. Az előállítás egyik előnyös módja szerint 'reakcióképes aluminátoldatot, nátronlúgot és szilíciumdioxidszuszpenziót használunk. A szilárd nátriumaluminátot feloldjuk a nátronlúgban, és ezt a lúgos oldatot hozzáadjuk a szilíciumdioxid vizes szuszpenziójához. Ezeknek a reagenseknek az alkalmas és előnyös mólaránya a következő: 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 A reagenseket szobahőmérsékleten összekeverjük, majd felmelegítjük a keverék forráspontjához közeli hőmérsékletre. Légköri nyoT másnál ez a hőmérséklet 90—98 C°. A keveréket ezen a hőmérsékleten állni hagyva, faujasit részecskék képződnek. Ezután a keveréket lehűtjük, és a szilárd terméket elválasztjuk az anyalúgtól. Fontos, hogy némi maradék amyalúg nátriumszilikát tartalommal maradjon a szilárd termékben. Előnyösen a szilárd terméket dekantálással, centrifugálással vagy forgó dobszűrőn választjuk el. A kapott szilárd anyagot annyi vízben szuszpendáljuk, hogy a szuszpenzió szilárd anyag tartalma 15—20% legyen. Ezután a szuszpenziót 260—510 C°-os mozgó gázban porlasztással megszárítjuk. Fontos, hogy a gáz szóndioxidot tartalmazzon. Ez könnyen elérhető oly módon, hogy egy közvetlen tüzelésű hevítő égéstermékeit bocsátjuk át a szárítókamrán. A porlasztásos szárítás céljára a szilárd anyagot, 'nátriumszilikátot és vizet tartalmazó szuszpenziót porlasztón át juttatjuk a forró kamrába. Célszerűen a porlasztva szárított részecskék 12—18 s% nedvességet tartalmaznak. A részecskék méretelosztása előnyösen hasonló egy fluid krakkoló katalizátoréhoz, vagy annál valamivel nagyobb. Ezután a porlasztva szárított részecskéket vízzel mossuk a nátriumkarbonát és a nátriumszilikát eltávolítására. A vízzel mosott részecskéket megszárítva 0 típusú port kapunk. A 0 típusú anyag végső SÍO2/AI2O.J mólarányát több változó befolyásolja. Ez a végső mólarány 4,0 és 11,0, előnyösen 4,5 és 7,0 között fog változni. Különösen előnyösek a 4,7 és 6,2 közötti végső mólarányok. Az első változó a faujasit szerkezet SÍO2/AI2O3 aránya, mivel ez az arány 3,0 és 6,0 között változhat. A második változó a krisztallográfiailag szignifikáns szilíciumdioxid mólaránya a szilíciumdioxid móloknak a faujasit váz egy cellájának 1/8 részéhez viszonyítva. (Egyszerűség kedvéért az 1/8 cellát a továbbiakban faujasit-nagyfcalitkániak fogjuk nevezni.) Ez az arány viszont a nátriumszilikátoldat koncentrációjának függvénye a faujasit vázban, amikor az utóbbi érintkezésbe kerül a széndioxiddal. Célszerűen a szilíciumdioxid mólok aránya a faujasit-nagykalitkähoz 1 : 10 és előnyösen 2:5. A 0 típusú por könnyen tömöríthető katalitikus reaktorok és adszorpciós ágyak számára alkalmas méretű kötőanyag nélküli részecskékké. A 0 típusú por időleges kötőanyaggal keverhető, például 1—10 s%, előnyösen kb. 5 s% polivinilalkohollal. Az ideiglenes kötőanyag kenőanyag szerepét játszhatja, amikor a részecskéket tömöri tjük. Az összekevert por granulálással kívánt méretű, alakú és szilárdságú szemcsékké alakítható. A szemcsék törési szilárdsága célszerűen 2,7—4,5 kg. Ezután a szemcséket magasabb hő-3
