157977. lajstromszámú szabadalom • Eljárás piperidinszármazékok előállítására
19 157977 - 20 c) :2,7 g l-(2-femletil)-4-acetonil-izompekotonitrilt 10 ml absz. etanol és 2,3 ml tömény kénsav elegyében 11 óra hosszat forralunk yiszafolyató hűtő alatt. A reakcióelegyet ezután tömény ammóniumhidroxiddal hűtés közben 'meglúgosítjuk és kloroformmal extraháljuk. A kloroformos kivonatot szárítjuk, bepároljuk és a maradékot desztilláljuk. A kapott l-(2-feniletil-)-4--acetonil-izonipekotinsav-etilészter 0,07 Torr nyomás alatt 140—156°-on forr. Az éteres sósavoldattal előállított hidroklorid 199—200°-on olvad. Szabadalmi igénypontok: 10 15 1. Eljárás az (I) általános képletű új piperidinszármazékok — e képletben RÍ legfeljebb 9 szénatomos alkilcsoportot, legfeljebb 10 szénatomos és a fenilgyökben helyet- 20 tesítetlen vagy nitro-, amino-csoporttal, fluor-, klór- vagy brómatommal, alkoxi-csoportokkal vagy 3,4-metiléndioxi-csoporttal helyettesített fenilalkü-csoportot (amelyben a fenilcsoport közvetlenül vagy oxigénatomon, karbonilcsopor- 2g ton, hidroximetiléncsoporton, iminocsoporton, legfeljebb 4 szénatomos alkanoiloximetilén-csoporton vagy legfeljebb 3 szénatomos alkanoiiimino-csoporton keresztül kapcsolódhat az alkilcsoporthoz) vagy pedig cinnamilcsoportot, 0 R2 legfeljebb 2 szénatomos alkilgyököt, R;i hidrogénatomot, vagy metilgyököt képvisel — valamint szervetlen vagy szerves savakkal képezett addíciós sóik előállítására, azzal . jellemezve, hogy a) valamely (II) általános képletű vegyületet — ahol R2 és R3 jelentése megegyezik a fenti meghatározás szerintivel — egy (III) általános képletű vegyület — ahol R2 jelentése megegyezik a fenti meghatározás szerintivel — reakcióképes észterével, célszerűen halogenidjével, vagy b) valamely (VI) általános képletű vegyületet — ahol Rí, R2 és R : -i jelentése megegyezik a fenti meghatározás szerintivel — egy higany-ionokat tartalmazó, víztartalmú ásványi savval kezelünk, vagy 40 45 c) valamely (V) általános képletű izonipekotinsavészter-alkálifémvegyületek — e képletben X+ alkálifém-iont, különösen lítium-iont, Rí' valamely az Rx fenti meghatározásának megfelelő csoportot képvisel, oly csoportok kivételével, amelyek karbonil-, hidroximetilénvagy iminocsoportot tartalmaznak, R2 jelentése megegyezik az (I) általános képlet alatt adott meghatározás szerintivel — valamely, a reakció szempontjából közömbös szerves oldószerben egy (VI) általános képletű vegyület — e képletben R4 és R 5 hidrogénatomot képviselnek, R3 jelentése megegyezik az (I) általános képlet alatt adott meghatározás, szerintivel — reakcióképes észterével reagáltatunk, vagy pedig d) valamely (IX) általános képletű vegyületet — ahol Rt és R 3 jelentése megegyezik az (I) általános képlet alatt adott meghatározás szerintivel — alkoholízisnek vetünk alá, és kívánt esetben a fenti eljárásmódok bármelyike szerint kapott (I) általános képletű vegyületet valamely szervetlen vagy szerves savval képzett addíciós sóvá alakítjuk át. 2. Az 1. igénypont a) változata szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a (II) általános képletű vegyületet — ahol R2 és R;; jelentése megegyezik az 1. igénypontban adott meghatározás szerintivel — szobahőmérsékleten vagy melegítés mellett, a reagáló anyagok oldására alkalmas szerves oldószer és adott esetben savlekötőszer jelenlétében reagáltatjuk a (III) általános képletű vegyület — ahol Rí jelentésé megegyezik az 1. igénypontban adott meghatározás szerintivel —halogénhidrogénsavvagy arilszulfonsavészterével. 3. Az 1. igénypont b) változata szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a víztartalmú ásványi savval való kezelést szobahőmérsékleten vagy melegítéssel, célszerűen 20—60 °C hőmérsékleten folytatjuk le. 4. Az 1. igénypont d) változata szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az alkoholízist ásványi sav, rövidszénláncú alkohol és adott esetben víz szobahőmérsékleten vagy melegítés mellett történő alkalmazása útján folytatjuk le. 2 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7008553. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 10
