157962. lajstromszámú szabadalom • Kártevőirtószer
157962 sója, az olaj sav kálium- vagy trietanolaminsója, az abietinsav ilyen sói, e savak elegyeiből képezett sók, valamint a petroleumszulfonsavak nátriumsói alkalmazhatók. Kationaktív diszpergálószerként kvaternér ammónium-vegyületek, 5 mint cetilpiridiniumbromid vagy dioxietilbenzíldodecilammóniumklorid jönnek tekintetbe. Porozó- és szórószerek előállítására szilárd 10 hordozóanyagként talkum, kaolin, bentonit, kalciumkarbonát, kalciumfoszfát, továbbá szén, parafaliszt, faliszt vagy más növényi eredetű anyagok alkalmazhatók. Igen előnyösen állíthatunk elő szemcsézett alakú készítményeket. A külön- ir> böző alkalmazási alakokhoz a szokásos módon oly adalékokat is adhatunk, amelyek a szer eloszlását, tapadását, esővel szembeni ellenállóképességét vagy behatolóképességét javítják; ilyen anyagokként pl. zsírsavak, gyanták, enyv, ka- 20 zein vagy alginátok alkalmazhatók. A találmány szerinti szerek önmagukban vagy más szokásos kártevőirtószerekkel, különösen inszekticid, akaricid, nematocid stb. szerekkel 25 kombináltan is alkalmazhatók. Az (I) képletű hatóanyag különös előnye a hidrolizáló behatásokkal szembeni figyelemreméltó ellenállóképessége. Az (I) képletű hatóanyag előállítása a találmány értelmében oly módon történhet, hogy a szénsav valamely reakcióképes származékát (II) általános képletű fenollal •— ahol X egy —CHQ csoportot vagy (III) képletű csoportot képvisel — vagy ennek valamely sójával és dimetilaminnal reagáltatjuk. E reakció sorrendje tetszés szerint változtatható. Ha a kiindulóanyagként alkalmazott (II) általános képletű fenolban X helyén a —CHO csoport áll, akkor ezt a csoportot a reakciótermékben etán-l,2-ditiollal való reagáltatás útján a (III) képletű csoporttá alakíthatjuk át. A találmány szerinti eljárás pl. oly módon folytatható le, hogy dietilamint foszgénnel reagáltatunk és az így kapott dimetilkarbaminsavkloridot hozzuk reakcióba a (II) általános képletű fenollal vagy annak sójával. Eljárhatunk fordított sorrendben is oly módon, hogy a (II) általános képletnek megfelelő fenolt foszgénnel a megfelelő klórkarbonáttá alakítjuk, majd ez utóbbit reagáltatjuk tovább dimetilaminnal. Ez az eljárás a karbamátok ismert előállítási módszerei keretében még további módosításokat is megenged. A formilcsoportnak a (III) képlető csoporttá való átalakítása savas katalizátorok, pl sósav jelenlétében történhet. A találmány szerinti eljárást, ill. a találmány szerinti kártevőirtószerék előállítási módját közelebbről az alábbi példák szemléltetik. 30 1. példa A) eljárás ' a) o-*(l,3-ditiolan-2-il)jfenil-N,N-dimetilkarbonát 1188 rész o-(l,3-ditiolan-2-il)-fenolt 3000 tf. rész száraz dioxánnal és 200 rész trietilaminnal elegyítünk és kis adagokban hozzáadunk 745 rész dimetilkarbaminsavkloridot. Az elegy fokozatosan felmelegszik 63 C°-ig. Ezután az elegyet 14 óra hosszat keverjük 90 C° hőmérsékleten. A kivált trietilamin-hidrokloridot kiszűrjük. A szüredéket bepároljuk, a maradékot 3000 tf. rész tokióiban oldjuk és jég jelenlétében 500— 500 tf. rész 2 n nátriumhidroxidoldattal háromszor, majd 250 tf. rész n/l mononátriumfaszfátoldattal mossuk. A toluolos oldatot ezután szárítjuk és bepároljuk. Ily módon 1464 rész o-(l,3--ditiolan-2-il)-fenil^N,N^dimetilkarhamátot kapunk sötét olaj alakjában. A termék desztillálás útján tisztítható, forrpontja 0,05 mm Hg-oszlop nyomáson kb. 160 C°. B) eljárás a) o-formil-fenil-N,N-dimetilkarbamát. 122 rész szalicilaldehidhez 250 tf. rész száraz dioxánt és 101 rész trietilamint adunk, majd az elegyhez kis adagokban hozzáadunk 107 rész dimetilkarbaminsavkloridot. Az elegyet 14 óra hosszat forraljuk visszafolyató hűtő alatt, majd 35 leszűrjük, bepároljuk, toluollal hígítjuk, azután vízzel mossuk. A toluolos oldatot vízmentes nátriumszulfáton szárítjuk, azután bepakoljuk. A maradékot nagyvákuumban desztilláljuk; a ka^ pott termék 0,4 mm Hg-Oiszlop nyomáson 112 C°-40 on forr. fo) o-(l,3^ditiiolan-2-il)-{fenil-N,N-dimetilkarbamát 58 rész o-formil-fenil-N,N-dimetilkarbamátot keverés közben 30 rész etánditiollal és 0,5 tf. rész tömény sósavval elegyítünk. Az elegy hőmérsékletét hűtés segítségével 50 C° alatt tartjuk. Az elegyhez még hozzáadunk 10 rész porított vízmentes kalciumklordidot, majd 15 perc múl-50 va 200 tf. rész toluollal hígítjuk, leszűrjük, a szüredéket nátriumhidrogénkarbonát-oldattal mossuk, azután bepároljuk. A maradékot nagyvákuumban desztilláljuk; a kapott termék 0,2 mm Hg-oszlop nyomáson 168—169 C°-on forr. 55 2. példa 60 200 g (I) képletű hatóanyagot egy ionmentes és egy anionos emulgátor 1 :1 arányú elegyének (ilyen emulgátor-elegy a kereskedelemben „Toximul MP" és „Toximul Q" kereskedelmi néven kapható) 20%-os oldatában oldunk, majd a ka-65 pott oldatot xilollal 2000'cm3 térfogatra feltölt-45 2