157951. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fenotiazinszármazékok előállítására
7 157961 6. példa . N-/y- [3-triif luormetil-f entiaziniI-(lO)] —n-propil/-N'-[yí^(2'-oxo-3'-oxazolidil)-etil] -piperazin-dihidrdklorid 4 g N-/y-[3^trifluorm8til-fentiazinil-(10)]-n-propil/-piperazint 100 ml dioxánban feloldunk, az oldathoz 2,4 g 3-(/?-jódetil)-oxazolidon-(2)-t és 1 g trietilamint adunk, majd a reakcióelegyet 2 óra hosszat visszafolyató hűtő alatt forraljuk. A feldolgozást a 3. példa szerinti módszerrel végezzük. A nyers bázisból előállított dihidroklorid-sót aceton-metanolelegyiből átkristályosítjuk. A termék olvadáspontja 210—211 C°. Hozam: 2,5 g (vagyis az elméleti 43,1%-a). 7. példa N-/y-[l 3-metoxi-fentiazinil-(10)]-i n-.propil/-N'-[^-(2'-oxo-3'-oxazolidil)-n-propil]-piperazin-dihidroklorid 7,05 g N-/y-[i3-.metoxi-ifentiazinil^(r0)]-n-^propil/-piperazint 100 ml dioxánban feloldunk és 4,2 g 3-(y-brómpropil)-oxazolidon-(2)-t, valamint 2 g trietilamint adunk hozzá, majd a reakcióelegyet 6 óra hosszat visszafolyató hűtő alatt forraljuk. Forralás Után a reakcióelegyet lehűtjük és a kivált trietilamin-hidrobromidot leszívatjuk. A további feldolgozást a 3. példa szerinti módszerrel végezzük. A nyers bázisból előállított dihidroklorid-sót metanolból átkristályosítjuk. A termék olvadáspontja 213—215 C°. Hozam: 4,5 g (vagyis az elméleti 40,5%-a). 8. példa N-/y-[3-iklór-f entiazinil-(l 0)]-nHP ropil/-N'-[/?-(2'-oxo-3'-oxazolidil)-etil)-2"-metilpiperazin-dihidroklorid 9. példa , N-/y- [i3-klórf ent)iazinil-i(lO)] ->n-pr opil/-N '-[/H2'-oxo-3'-oxazolidil)-etil]-transz-2",5"-dimetil-piperazin-dihidroklorid 11,6 g N-/y-[:3-klór^fentiazinil-(10)]-n-propil/-transz^2',5'-dimetilpiperazint 100 ml dioxánban feloldunk, az oldathoz 7,2 g 3-(/?-jódetil)-oxazolidon-(2)-t és 3 g dietilamint adunk, majd a reakcióelegyet 3 óra hosszat visszafolyató hűtő alatt forraljuk. A feldolgozást a 3. példa szerinti módon végezzük. A nyers bázisból előállított dihidroklorid-sót metanolból átkristályosítjuk. A termék olvadáspontja 214— 216 C°. Hozam: 7 g (vagyis az elméleti 40,6%-a^ 10. példa N-'y-[3-klór-fentiazinil-(lO)]-n-propil -N'-[ß-(2'-oxo-3'-oxazolidil)-etil]-homopiperazin-dihidroklorid 11,2 g N-/y-[3^klór-fenti.azinil-(10)]-n-propil/-homopiperazint 100 ml dioxánban feloldunk, az oldathoz 7,2 g 5-(^jódetil)-oxazolidon-(2)-t és 3 g trietilamint adunk, majd a reakcióelegyet 3 óra hosszat visszafolyató hűtő alatt forraljuk. A feldolgozást a 3. példa szerinti módszerrel végezzük. A nyers bázisból előállított dihidroklorid-sót metanolból átkristályosítjuk. A termék olvadáspontja 203—205 C°. Hozam: 8; g (vagyis az elméleti 47,6%-a). 11. példa N-/y- [4-azaf entiazinil-(lO)] -n-propil/-N' [a-(2'-oxo-3'-oxazolidil)-n-propil]-piperazin-trihidroklorid 6,5 g N-:'y-[4-azafentiazinil-(;l'0)]-n-propil/-piperazint 100 ml dioxánban feloldunk, az oldathoz 4,2 g 2-(j'-brómpropil)-oxazolidon-(2)-t és 2 g trietilamint adunk, majd a reakcióelegyet 8 óra hosszat visszafolyató hűtő alatt forraljuk. Lehűtés után a kivált trietilamin-ihidrobromidot leszívatjuk és a dioxánt vákuumban gőzfürdőn íedesztilláljuk. A maradékhoz 100 ml benzolt adunk és híg nátriumhidroxiddal mindaddig kirázzuk, míg benzolban teljesen oldhatóvá válik. A benzolos fázist vízzel többször kimossuk, káliumkarbonát felett szárítjuk és gőzfürdőn bepároljuk. A maradékot vízmentes éterben felvesszük. Az éteres oldatból a bázist hidegen éteres sósavval trihidrokloridsó alakjában kicsapjuk, majd aceton és kevés metanol elegyéből átkristályosítjuk. A termék olvadáspontja 195 C°. Hozam: az elméleti 31,1%-ának felel meg. 12. példa N-/y-[4-azafenitiaziml-(lí0)]-n-propil/-N'- t/S-(2'-oxo-3'-oxazolidil)-etil] -piper azin-trihidroklorid 5 g N-/y- [4-azaf entiazinil-(lO)]-n-propil'-piperazint 100 ml acetonban feloldunk, az oldathoz 3,6 g 3-(/?-jódetü)-oxazolidon-(2)-t és 1,5 g trietilamint adunk. A reakcióelegyet visszafolyató hűtő alatt 3 óra hosszat forraljuk. Lehűtés után a kivált trietilaminhidrojodidot leszívatjuk és az acetont gőzfürdőn ledesztilláljuk. A visszamaradt nyers bázist vízmentes 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 11,2 g (0,03 mól) N-/y-[3-lklór-fentiazmil- 45 -(ilO)]-n-prQpil/-i2'-metilpiperazint 100 ml dioxánban oldunk, majd az oldathoz 7,2 g (0,03 mól) 3-(/?-jódetil)-oxazolidon-(2)~t és 3 g (0,03 mól) trietilamint adunk. A reakcióelegyet 3 óra hosszat visszafolyató hűtő alatt forraljuk. 50 A további feldolgozást a 3. példa szerinti módszerrel végezzük. A nyers terméket metanolból átkristályosítjuk. Olvadáspontja 200 C°. Hozam: 8 g (vagyis az elméleti 47,6%-a). 55 4
