157941. lajstromszámú szabadalom • Gyorsreaktor berendezés és üzemeljárás vegyipari folyamatokhoz

7 157941 séges • stabilitással is rendelkezik, de kényes anyagokra is alkalmazható. A kezelés kíméletesnek mondható. A nagy hőátadó felület kis At hőlépcsővef nagy hőmennyiséget tud közölni, vagy elvonni. Ezáltal tisztább anyagot, jobb termelést, kevesebb kátrányosodást érhetünk el, mint az eddig ismert hasonló berendezésekben elvégzett szakaszos eljárások esetében. Lényeges, hogy az eljárás jelentős kapacitásnövekedéssel jár olyan élj árasoknál, melyek egyébként is jó termeléssel valósíthatók meg. A berendezés számos kémiai alapfolyamat, pl. nitrálás, halogénezés, dekarboxilezés, kondenzáció, arilezés, alkilezés, stb. valamint fizikai folyamatok, pl. kristályosítás, átkristályosítás, melegítés, hűtés, homogenizálás, desztillálás, kifagyasztás, frakcionálás, ill. e műveletek sora esetén használható. Példaként a következő művelet-sorokat említjük: pikolil-amino-metilén-malonsav-dietilészter 250 C°-on történő hőkezelése difiles oldatban, majd az ily módon nyert naftiridin-etilészter etilezése; anilin acetilezése ecetsavanhidridben, majd az így kapott acetanilid klórszulföníáMsa 30 C° körüli hőmérsékletien p-acetil-aminobenzolszulf okloriddá; diklórbenzoesavak klőrszulfonálásia; 2,4wtoauilén-diaminból, ill. 2,6-toluilén-di'aiminból foszgénnel izocianáttök, ill. diizocianátok előállítása; diazotáltási paűvelötiek, 5nnitrdfunfurol-diaiOQtát nitrálása acetlllnitráttal 0 C° körüli hőmérsékleten ecetsaivanhidridas közegben, stb. Üzemeljárásunk részleteit és berendezésünk működését az allábbi példákon mutatjuk be. Példák 1) Dimetoxi-benzilcianid gyártása gyorsreaktor-sorban. Berendezés: 5 db 5 liter hasznos térfogatú hengergyűrűs gyorsreaktor sorbákapcsolva. Minden reaktor 3 db hőátadó hengergyűrűt tartalmaz, propellerkever ős. A készülék hosszának (köpeny hengeres része) és átmérőjének aránya l:d = 1,2:1,0. Két-két hengergyűrű közötti távolság 15 mm, a hengergyűrűk fala közötti távolság ugyancsak 15 mm. A készülék feneke és a belső hengergyűrű alsó pereme közötti távolság az első reaktorban optimálisan 20—25 mm. (2. ábra 1 reaktor.) A többi reaktor páratlan hengergyűrű-elemei a készülék alján felfekszenek (2. ábra II reaktor). Eljárás: 36 l/óra (170 g/l) adagolási sebességgel veratrikloridot és 24 liter/óra sebességgel (139 g/l) nTátiriumcianidot adagoltunk az első készülékbe a keverő fölé 30 mm-rel. A keverő a reakcióelegyet a középső hengergyűrűből átemeli a hengergyűrűk, illbtve a külső hengergyűrű és a készülék köpenye közötti térbe, A reakcióelegy tartózkodási idejét ebben a készülékben az adagoló szivattyúkkal, illetve a visszakeveredő és túlfolyó reakcióelegy hányadát a kísérletileg meghatározott mértéknek megfelelően a hengergyűrűk magasságának beállításával biztosítjuk. Ebben a helyzetben a készülék feneke és a belső hengergyűrű alsó pereme közötti távolság 20—25 mm. A reakcióelegy egy része a 5 készülék oldalsó túlfolyó csonkján a sor következő tagjának középső hengergyűrűjébe folyik. Az egységekből egymásba átfolyó anyagmennyiségeket rotaméterekkel mérjük. A komponenseket adagoló-szivattyúval adagoljuk. Valamennyi 10 reaktorban 80 C° belső hőmérsékletet biztosítunk. Az ötödik reaktor elvezető csonkján távozó anyagmennyiség: 35 l/ó szerves oldat és 25 l/ó vizes fázis. A két fázist egymástól szeparáljuk. A szerves fázisból a dimetoxi-benzilcianidot 15 ismert módon izoláljuk. Heti hatnapos munkaidőben 3 műszakban: 3,75 kg/óra, 540 kg/hét dimetoxi-benzilcianidot kapunk. 2. N,N'-bis[2-(l-oxibutil)]-etiléndiamin gyár-20 tása gyorsreaktor-sorban. Berendezés: Összesen 7 db sorbakapcsolt gyorsreaktor (2-ik ábra elve szerint, ahol 5 db készüléket tüntettünk fel). 25 Áz I gyorsreaktor 355 mm külső átmérőjű, 420 mm hengeres hosszúságú, két hőátadó hengergyűrűs, a középső hengergyűrűbe csapágyazott 0 110 mm, 960 fordulat/perc propellerkeverővel. 30 A hengergyűrűk méretei: 1. 0 300 mm külső, 0 240 mm belső 2. 0 180 mm külső, 0 120 mm belső 35 A II gyorsreaktor 600 mm külső átmérőjű, 1500 mm hengeres hosszúságú, 2 db hőátadó hengergyűrűvel. A hengergyűrűk méretei: 40 1-0 500 mm külső, 0 440 mm_belső 2. 0 355 mm külső, 0 280 mm belső A belső hengergyűrűhöz alul terelőlemez csatlakozik, mely a készülék edényfenekén felfek-45 szik. A propellerkeverő 0 265 mm, a belső hengergyűrűbe csapágyazott, fordulatszáma 360 . ford/mín. A III gyorsreaktor szerkezeti kialakítása az 50 -1-készülékhez hasonló, de az alábbi geometriai méretek jellemzik: készülék 0 800 mm, hengeres hossz 800 mm. Beépített hengergyűrűk száma: 4. A hengergyűrűk mérete, a köpenytől a tengely irányába haladva: 55 1. 0 720 mm külső, 0 660 mm belső 2. 0 600 mm külső, 0 540 mm belső 3. 0 480 mm külső, 0 420 mm belső 4. 0 360 mm külső, 0 300 mm belső 60 A keverő propeller típusú, fordulatszáma 350 mm, 0 280 mm. A IV gyorsreaktor szerkezeti kialakítása ha-65 sonló a II reaktoréhoz, csupán geometriai mére-4