157893. lajstromszámú szabadalom • Eljárás N-2-aminoetil-heptametilénimin előállítására
157893 6 1000 ml benzollal extraháljuk. A benzoics oldatokat egyesítjük, az oldószert lepároljuk, és a maradékot 90—94 C°/5 Hgmm-en desztilláljuk. 750 g N-2-aminoetil-heptametilóniniint kapunk, hozam: 84'%. 2. Keverővel, visszafolyató hűtővel és csepegtető tölcsérrel felszerelt gömblombikba 679 g (6 mól) heptametilénimint és 1500 ml xilolt mérünk be. 275 g (6,25 mól) etilénoxidot 1500 ml. xilolban elnyeletünk, és a kapott oldatot a csepegtető tölcsérbe töltjük. A xilolos etilénoxidoldatot szobahőmérsékleten, keverés közben a xilolos heptametilénimin-oldalthoz csepegtetjük, miközben a reakcióelegy belső hőmérséklete 30 C°-ra emelkedhet. Ezután" az elegyet 1 órán át 40 C°-on, és fél órán át 50 C°^on keverjük. Az elegyet 20 C°~ra hűtjük, sósavgázzal pH 3—4-re savanyítjuk, és 20 C°-on, keverés közben, 1 óra alatt 770 g tionilkloridot csepegtetünk hozzá. A beadagolás végén a reakcióelegy belső hőmérséklete 30 C->ra emelkedhet. Az elegyet ezután 1 órán át 95 C? -os olajfürdőn keverjük, majd 5 órán át állni hagyjuk. A képződött szuszpenziót szobahőmérsékleten ammóniagáz bevezetésével meglúgosítjuk, A kivált ammóniumkloridot kiszűrjük, 250 ml xilollal mossuk. Az egyesített xilolos oldatot 150 g csontszénnel derítjük, és az előző lombikba visszatoltjük. Á xilolos reakcióelegyhez 1210 g hexametíléntetramint és 884 g nátriumjodidot adunk. Az elegyet keverés közben 35—40 C°-ira melegítjük, és 8 órán át ezen a hőmérsékleten tartjuk. Ezután az elegyhez 2500 ml cc. sósavoldatot és 4000 ml etanolt adunk, és 4 órán át keverjük. A reakcióelegy hőmérséklete"45 C°-ig emelkedhet. Az alsó vizes fázist elválasztjuk, és csökkentett nyomáson bepároljuk. A maradékként kapott N-2-aminoetil-heptametilenimin-hidrdkloridot az li példában leírt módon dolgozzuk fel. 742 g N-2-aminoetil-heptametilénimint kapunk, hozam: 83,1% (a kiindulási heptametiléniniinre számítva). Az N-2-aminoetil^heptametilénimint a következőképpen is előállíthatjuk : 10 15 20 25 30 35 40 45 Az N-2-kÍóretil-heptametilénimin előállítása során kapott xilolos oldathoz 1110 g ftálimidkáliumot és 60 g nátriumjodidot adunk. A kapott szuszpenziót 8 órán át a xilol forráspontján keverjük, majd szobahőmérsékletre hűtjük, és a szervetlen sókat kiszűrjük. Az oldószert csökkentett nyomáson lepároljuk. A maradékot az 1. példa utolsó bekezdésében leírt módon dolgozzuk fel. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás .N-2naminoetil-héptame,tilénimin heptametiléniminből történő előállítására N-2--hidroxietil-heptametilénimin képzése és klórozása útján, azzal jellemezve, hogy a heptametilénimint etilénoxiddal reagáltatjuk, a kapott N-2-hidroxietü-heptametilénimint ismert' módon klórozzuk, és a kapott N-2-klóretil-heptametilénimint. a) urotropinnal reagáltatjuk és a komplexet savval, célszerűen sósavval bontjuk; vagy b) ftálimid-káliummal reagáltatjuk, és a ftálimido-vegyületet savval, célszerűen sósavval, vagy hidrazinnal bontjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a heptametilénimin és etilénoxid reakciójánál reakcióközegként etanolt xilolt vagy benzolt alkalmazunk. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási- módja, ázzál jellemezve, hogy a heptametilénimin és etilénoxidv reakcióját 20— 45 C°-on végezzük. 4. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az N.-2-klóretil-heptametilénimii n és urotropin reakcióját 20—50 C°-on végezzük. 5. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az N-2-Móretil-heptametüénimin és ftálimid-kálium reakcióját 100—150 Cc -on végezzük. 6. Az 1—5. igénypont bármelyike szerinti el. járás foganatosítási" módja, iázzál jellemezve, hogy az etilénoxidos reakciót, a klórozást, az aminálást és a. termék bontását ugyanazon közegben végezzük el, s csupán a végterméket különítjük el. A kiadásért íelel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7008541. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 3
