157880. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a 4-aminoimidazol-5-karboxamid halogénhidrátjai előállítására

157880 ja, különösen acetátja vagy formiátja alakjában alkalmazhatjuk. A reakciót előnyösen 40 C° és 100 C° közötti hőmérsékleten végezhetjük el, mikorís az átalakulás 15—90 perc alatt játszódik le. A reakciót oldószeres közegben végezhetjük el. Közegként rövidszénláncú, előnyösen 1—4 szénatomot tartalmazó alkoholokat, glikolokat, ezek monoétereit vagy monoéteraeetátjait alkalmazhatjuk. - A reakció befejezése után az oldószert eltávolítjuk éspedig előnyösen semleges gázáramban csökkentett nyomáson. A reakcióelegyből a 4-aminoimidazol-5-karboxainidot alkoholos hidrogénhalogeniddel, pl. alkoholos klórhidrogénsavval alakíthatjuk halogénhidráttá, különösen klórhidráttá. A nyers klórhidrát tisztítását oly módon végezzük el, hogy a kísérő szennyező anyagokat vizes oldatból aktívszenes kezeléssel eltávolítjuk, majd a tiszta 4-aminoimidaaol-5J

karboxamid-klórhidrátolt alkohol hozzáadásává] kristályosítjuk. A fenti módszer előnye, hogy a mellékreakcióban keletkezett anyagot a tisztítási művelet során vízből kiszűrjük és a 4-aminoknidazol-5--karboxamid-klárhidrátot közvetlenül kapjuk. Eljárhatunk oly módon is, hogy a nyers aminoiimidazolkarboxamid-íklórhidrátot alkoholos szuszpenzióban alkálifémalkoholáttal szabad bázissá alakítjuk, a szervetlen sót kiszűrjük és az oldathoz alkoholos klórhidrogénsavat adunk. A 4-aminoimidazol-5-karboxamid-hidroklorid akkor nagy tisztaságban válik ki. A találmányunk tárgyát képező eljárás előnye, hogy a korábbi módszereknél lényegesen jobb kitermeléssel közvetlenül nagy tisztaságú 4-aiminoimidaaol-5-karboxarnidhalogenhidratak előállítását teszi lehetővé. Eljárásunk további részleteit a példában ismertetjük anélkül, hogy találmányunkat a példára korlátoznánk. Példa: Keverővel, visszafolyató hűtővel, gázbevezetőcsővel és adagolótölcsérrel ellátott edényben 19,8 g aminociánacetaimd 60 ml metanolos szuszpenziójához keverés közben és hMrogénárasmban 30 perc alatt hozzáadjuk 20,8 g formamidinaoetát 120 ml metanoliban készült 40 C° hőmérsékletű oldatát, majd ezután 30 percen át 68—70 C°-on keverjük. A kapott oldatot hidrogénáramban csökkentett nyomáson oldószermentesítjük, a maradék mézgát 160 ml eta:i nolos klórhidrogénsavval (11,1 g/100 ml HCl tartalom) dolgozzuk át, a szűrés után kapott 34 g anyagkeveréket 35 ml forró víziben 1,7 g derítőszénnel kezeljük, majd a melegen szűrt oldatot 300 ml afos. etanollal hígítjuk. • 12 óra 10 állás után 13,4 g 4-amiínoimidazol-5-karboxamid-klórhidrátot különítünk el (op. 257—258 C°); az anyalúg feldogozásakor további 5,45 g (op. 255 C°) anyagot kapunk. 15 Szabadalmi igénypontok: 20 1. Eljárás 4-aminoimidazol-5-karboxamid-ha-Jogénlhidirátjai, különösen iklórhidrátj a aminociánaoetamidból történő előállítására azzal jellemezve, hogy aminociánacetamid vagy szervetlen sawal képezett sója és formamidin rövid szénlánoú karbonsavval képezett sója keverékét oldószerben melegítjük, majd a bázist halogén-25 hidrátja, különösen klórhidrátja alakjában különítjük el. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási <módja azzal jellemezve, hogy a formamidint formiátja vagy acetátja alakjában alkalmazzuk. 3. Az 1. és 2. igénypontok szerinti eljárás foganatosítás! módja azzal jellemezve, hogy oldószerként rövidszénláncú, előnyösen 1—4 szénatomos alkoholokat, vagy glikolokat, ezek monoétereit vagy monoéteracetátjait alkalmazzuk. 4. Az 1., 2. és 3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy nyers 4-aminoimidazol-5-karboxamid-klórhidrát kísérő szennyező anyagait vizes oldatból szénnel eltávolítjuk, majd a 4--amincHÍimidazol-5-karboxamid-klórhidrátot alkohol hozzáadásával kristályosítjuk. Ó0 35 40 45 50 5. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a nyers 4-aiminoimidazol-5-karboxamid-klórhidrátot alkoholos közegben alkálifémalkoholáttal szabad bázissá alakítjuk, a 'szervetlen sót elválasztjuk és a klórhidrátot alkoholos klórhidrogénnel kicsapjuk. A kiadásért Eelel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7008539. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 2