157876. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2,4-dihidroxi-benzofenon előállítására
3 157876 4 lálmány szerinti eljárással, vagyis meghatározott, vízmennyiséget tartalmazó ecetsavban, elhanyagolható mértékibén játszódnak le meliékreákciók, a termék alig színezett és a kitermeliés kitűnő, műszáki előnyei .mellett a találmány tárgyát képező eljárás gazdaságosság szempontjából is igen előnyös, .ment' könnyen és gazdaságosan hozzáférhető nyersanyagból indul 'ki, a kitermelés magas és la közegként használt ecetsav egyszerű regenerálás után akárhányszar újra felhasználható. A találmány szerinti eljárás megvalósítását az alábbi kiviteli pédáklkal szemléltetjük: 1. példa: Visszafolyó hűtővel, keverővel és hőmérővel ellátott reaktorba bemérünk 18,75 kg vizet, 12,50 kg ecetsavat és 3,50 kg rezoreinlt. A reaktort lezárjuk és tantalmát keverés közben 50 C°ra hevítjük. Ezután állandó 'keverés közben 3 óra leforgása alatt a reaktorba juttatunk 10,3 kg benziotrükloridolt. Eközben fűtéssel, vagy ha szükséges hűtéssel arról gondoskodunk, hogy a reakcióelegy hőmérséklete állandóan 90 C° és 95 C° között legyen. A reakció közben keletkező és a realkci óelegyből eltávozó sósavgőzt elvezetjük. A benzotriklorid adagolásának befejezése után a reakcióelegy hőmérsékletéit 100— 105 C°-ra emeljük, és további 30 percen keresztül ezen az értéken tartjuk. Ezután a reaikcióelegyet 10—15 C°-ra hűtjük, majd a kiváló kristályos 2,4-dihidiroxi-i benzofenont ' szűrőre gyűjtjük, vízzel savmentesre mossuk, majd megszárítjuk. A rezöircinra számított kitermelés 9,70 kg, az elméleti érték 91%^a. 10 15 25 3. példa: Az 1. példa szerinti módon járunk el, azzal az eltéréssel, hogy a reaktorba az alábbi anyagmennyiségekéit mérjük be: 15,00 kg víz, 10,00 kg ecetsav, 5,50 kg rezorc&n, 10,30 kg benzdtriklorid. A kitermelés 10,50 kg, az elméleti érték 98%-a. 4. példa: .. Az 1. példa szeiriniti módon járunk el, azzal az eltéréssel, hogy a reaktorba az alábbi anyagmennyiségeket mérjük be: 12,50 kg víz, 12,50 kg ecetsav, 5,50 kg rezorcin, 12,30 kg benzotriklorid. A kitermelés 10,25 kg, az elméleti érték 30 95%r-a. A fenti példák szerint nyerít termékek minőségileg a legtöbb gyakorlati célra megfelelőek, szükség esetén ismert módszerekkel tisztíthatók. 25 Olvadáspontjuk 144—145 C°. 2. példa: Az I. példa szerinti módon járunk el, azzal az eltéréssel, 'hogy a reaktorba az alábbi anyagmennyiségéket mérjük' be: 26,00 kg víz, 11,50 kg ecetsav, 5,50 kg rezorcin, 10,30 kg benzoltriklorid. A kitermelés 9,70 kg, az elméleti érték 91%-a. 40 45 Szabadalmi igénypont: Eljárás 2,4-Hdi ihidroxi-ibenzo£enon előállítására rezorcin és benzotriklorid reakciója útján, azzal jellemezve, hogy a reakcióit 70 C° és 120 C° közötti, oélszerű^en 95 C° és 105 C° közötti hőmérséklet tartományban, legalább a reakcióhoz szükséges számított mennyiségű vizet tartalmazó ecetsavban, előnyösen 30—50% ecetsavból és 50—70%, vízből álló ecetsav-Víz elegyben valósítjuk meg. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7008539. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 9
