157840. lajstromszámú szabadalom • Eljárás etilaminok szelektív előállítására

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALi LEÍRÁS SZOLGALATI TALÁLMÁNY ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Bejelentés napja: 1968. X. 29. (PE—674) Közzététel napja: 1970. IV. 08. Megjelent: 1971. III. 01. 157840 Nemzetközi osztályozás: C 07 c4

; B 01 j $SW1iL «r/fifng kijrsfsísr irW\ Feltalálók: Kisgergely Lajos oki. gépészmérnök, 12%, Pétfürdő, Kincses Gyula oki. vegyészmérnök, 12%, Veszprém, Szeiler Béla oki. vegyészmérnök, 20%, Pétfürdő, Császár Érnőné oki. vegyészmérnök, 20%, Várpalota, Csizmazia Gyula oki. vegyészmérnök, 14%, Pétfürdő, Hodossy Gábor oki. vegyészmérnök, 14%, Veszprém, Schmall József oki. gépészmérnök, 8%, Pétfürdő Tulajdonos: Péti Nitrogénművek, Pétfürdő Eljárás etilaminok szelektív előállítására A találmány etilaminok, különösen monoetilamin szelektív előállítására vonatkozik, etanol és ammónia felhasználásával, katalizátor jelenlétében, amelynél az előállítani kívánt aminra vonatkoztatva az eddig ismert eljárásoknál na- 5 gyobb hozam érhető el és ugyanakkor a többi, nem kívánt amin-féleség keletkezése visszaszorítható. Ismeretes az irodalomból (2 365 721 sz. USA szabadalom), hogy etanolból és ammóniából fé- io mes, hidrogénátvívő katalizátorokon, mint pl. nikkel, réz vagy kobalt, egy mól etanolra számított 5,3 mól hidrogén és 3 mól ammónia jelenlétében 194,3 C°-on mono-, di-, és tri-etilamin keveréke keletkezik, ahol a monoetilaminra számi- 15 tott konverzió legfeljebb 20,1%. Ha 2,5 mól ammóniát és 4,9 mól hidrogént alkalmaznak 185 C°on, a monoetilaminra számított konverzió csak 9,9%. A nyerstermékben a három aminféleség mellett acetonitril, n-butil-etilamin, n-butildietil- 20 amin, szénhidrogének és nagymolekulasúlyú nitrogéntartalmú termékek is vannak jelen. A 2 349 222 sz. USA szabadalom szerint hordozóra vitt oxidkatalizátorok alkalmazása esetén 25 a monoetilaminra vonatkoztatott etanol konverzió 13,2—31,8% között ingadozik 320—400 C° hőmérsékleten. A 734 404 sz. francia szabadalom szerint alkoholokból foszfort kémiai kötésben tartalmazó ke- 30 verékkatalizátorokpn 250—500 C° hőmérsékleten a három amin keverékét nyerik, de főként di- és trialkilaminök keletkeznek. A 771 859 sz. francia szabadalom a secunder és tercier aminnak alacsonyabb fokozatú termékké való átalakítását a dietil-, vagy tri-etilamin visszakeringetésével és ammóniával, valamint hidrogénnel való reagáltatásával érik el. A dietilamin átalakítása monoetilaminra vonatkoztatva 50%-os hozammal sikerül, s trietilaminból ily módon főként dietilamin keletkezik. A 679 712 sz. angol szabadalom szerint 31,1 sr. ammóniát és 7,2 sr. nitrogént tartalmazó gázkeverékből kiindulva a betáplált etilalkohol-trietilamin-víz azeotropra vonatkoztatott 0,22 1/1. katalizátor/óra térsebesség mellett a reaktorból kilépő kondenzált termék 10,6 sr. monoetilamint, 3S,5 sr. dietilamint, valamint 18,4 sr. trietilamint tartalmazott, amely utóbbit azonban az eljárás során visszakieringtetiik. A számított monoetilamin-hozäm a kiindulási etanolra vonatkoztatva 17,6% volt. Ugyanígy eljárva, de az azeotrop mellett 72,5 sr. ammóniát és 22,6 sr. hidrogént tartalmazó gázkeverékből kiindulva 0,26 1/1 katalizátcr/óra térsebesség alkalmazása mellett a kapott termék 22,1% monoetilamint 16,1% dietilamint és 6,5% trietilamint tartalmazott. 157840