157839. lajstromszámú szabadalom • Eljárás o-hidroxi-p-alkoxibenzofenonok előállítására

5 157839 6 9. példa 23 g (0,1 mól) 2,2',4-trihidroxibenzofenon, 35,9 g (0,11 mól) benzolszulfonsav-n-dodeeilészter és 16,8 g (0,12 mól) kaliumkarbonát keverékét nyolcszoros mennyiségű ciklohexanonban 7 óra hosszat 95—100 C° közötti hőmérsékleten reagáltatunk. A reakcióelegyet az 1. példa szerint feldolgozzuk. A feldolgozás eredményeképpen kb. 65%-os hozammal halványsárga színű 2,2'-dihidroxi^-n-dodeoiloxibenzofenont kapunk, amelynek olvadáspontja 75—77,2 C°. 10. példa 23 g (0,1 mól) 2,2',4-trihidroxibenzofenont, 49,4 g (0,11 mól) benzolszulfonsav-n-oktadecilészter, 16,8 g (0,12 mól) kaliumkarbonát keverékét nyolcszoros mennyiségű ciklohexanonban 5 óra hosszat 95—100 C° közötti hőmérsékleten reagáltatunk. A reakcióelegyet az 1. példa szerint feldolgozzuk. A fenti módon kb. 60%-os hozammal halványsárga színű 2í

2'-dihidroxi-4-oktadeciloxibenzofenont állíthatunk elő, amelynek olvadáspontja 87,2—88 C°. 11. példa 24,6 g (0,1 mól) 2,2',4,4'-tetrahid,roxibenzofenont, 47,2 g (0,22 mól) benzolszulfonsav-n-butilészter és 33,6 g (0,24 mól) kaliumkarbonát keverékét 7 óra hosszat nyolcszoros mennyiségű ciklohexanonban 95—100 C° közötti hőmérsékleten reagáltatunk. A reakcióelegyet az 1. példa szerint feldolgozzuk. Így zöldessárga színű' 2,2'-dihidroxi-4,4'-dibutoxibenzofenont kapunk, kb. 75%-os hozammal, amelynek olvadáspontja 56,4—57,6 C°. 10 15 20 35 40 mai halványsárga színű 2,2'-dihidroxi-4,4'-dioktoxibenzofenont állíthatunk elő, amelynek olvadáspontja 64—65,2 C°. 13. példa 24,6 g (0,1 mól) 2,2',4,4'-tetrahidroxibenzofenon, 71,6 g (0,22 mól) benzolszulfonsav-m-dodecilészter és 33,6 g (0,24 mól) kaliumkarbonát keverékét nyolcszoros mennyiségű ciklohexanonban 7 óra hosszat 95—100 C° közötti hőmérsékleten reagáltatunk. A reakcióelegyet az 1. példa szerinti módszerrel feldolgozzuk. Így kb. 65%os hozammal sárga színű 2,2'-dihidroxi-4,4'-didodeciloxibenzofenont kapunk, amelynek olvadáspontja 63—65 C°. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás a csatolt általános képletű o-hidroxi-p-alkoxibenzofenonok előállítására, amely kép-25 létben X jelentése hidrogénatom vagy hidroxil-csoport, Rí valamely 1—18 szénatomos alkil-csoport, 30 Y jelentése hidrogénatom vagy valamely Rt szubsztituens jelentésében szereplő alkilcsoportot tartalmazó alkoxicsoport — azzal jellemezve, hogy di-, tri- és tetrahidroxibenzofenonokat benzolszulfonsav vagy p-toluolszulfonsav 1—18 szénatomos alkilésztereivel valamely alkanon vagy cikloalkanon oldószerben alkálikarbonát jelenlétében, emelt hőmérsékleten, célszerűen 50 C° feletti hőmérsékleten és néhány óra, célszerűen 5—10 óra reakcióidő alatt 0-alkilezünk. 12. példa 24,6 g (0,1 mól) 2,2',4,4'-tetrahidroxibenzofenon, 59,5 g (0,22 mól) benzolszulfonsav-n-oktüészter és 33,6 g (0,24 mól) kaliumkarbonát keverékét nyolcszoros mennyiségű ciklohexanonban 95—100 C° közötti hőmérsékleten reagáltatunk. A reakcióelegyet az 1. példa szerinti módon feldolgozzuk. Ezzel a módszerrel kb. 70%-os hozam-45 50 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy alkanonként vagy cikloalkanonként acetont, metiletilketont vagy ciklohexanont használunk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy alkálikarbonátként nátrium- vagy káliumkarbonátot használunk. 1 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7008331. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 3