157789. lajstromszámú szabadalom • Eljárás N-hidroxiimidotiokarbonsavészterek előállítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1967. XII. 16. (BA—2010) Német Szövetségi Köztársaság-béli elsőbbsége: 1966. XII. 17. (F 50 994 IV 1/12 o) Közzététel napja: 1970. IV. 08. Megjelent: 1971. XI. 15. 157789 Nemzetközi osztályozás: C 07 c 153/07 Nj," •w/ \f<-;tt \ / »; ? j í ? fl * ^*r Feltalálók: Dr. Anders Bertram, Köln-Stammheim, Dr. Malz Hugo, Leverkusen, Német Szövetségi Köztársaság Tulajdonos: Farbenfabriken Bayer Aktiengesellschaft; Leverkusen, Német Szövetségi Köztársaság Eljárás N-hidroxiimidotiokarbonsavészterek előállítására 1 A találmány tárgya kémiailag új eljárás már ismert N-hidroxiimidotiokarbonsavészterek előállítására. Az N-hidroxiimidotiokarbonsavésztereket eddig nitroalkánok és merkaptánok reakciójával állították elő alkália hozzáadásával, 15—25 órás melegítéssel (USA szabadalmi leírás 2 786 865) az alábbi reakcióegyenletnek megfelelően: sikál í SL CH-;—CH2 N0 2 +C 6 H 5 —SH —-—- CH 3 —C=N—OH —H2 0 1 Azt tapasztaltuk, hogy N-hidroxiimidotiokarbonsavésztereket kapunk, ha valamely RCHO általános képletű aldehidet — ahol R jelentése hidrogénatom vagy adott esetben halogénatomokkal helyettesített alifás gyök — vizes közegben, adott esetben iners szerves oldószer hozzáadásával sztöchiometrikus mennyiségű hidroxilaminnal hozunk reakcióba, ásványi savval pHSl-re savanyítjuk, ezt követően kb. —20 C° és kb. +20 C° közötti hőmérséklettartományban legfeljebb két egyenértéke klórt vezetünk bele, és kb. fél egyenérték bázis hozzáadása után pHsil értéken sztöchiometrikus mennyiségű Rí—SH általános képletű vegyülettel reagáltatjuk — a 30 IS 20 25 HsCe-S képletben Rj adott esetben helyettesített alifás gyököt, adott esetben rövidszénláncú alkilcsoportokkal helyettesített cikloalifás gyököt, adott esetben helyettesített aralifás vagy adott esetben helyettesített aromás gyököt jelent — a fent megadott hőmérséklettartományban, és az R—C=N—OH I Rí—S általános képletű vegyületet •— ahol R és Rí a fenti jelentésűek — adott esetben miután a pH-értéket előzetesen bázis hozzáadásával kb. 5— 6-ra állítottuk be és kb. 0 C°-ra hűtöttük, elkülönítjük. A találmány szerinti eljárást az alábbi példával szemléltetjük: 157789
