157782. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tiazol-4-aldehid előállítására

157782 Példa 2,74 kg N-(tiazolil-4-metil)-hexametiléntetraminiumkloridot, amelyet 1,4 kg klórmetiltiazolból és 1,5 kg hexametiléntetraminból forrásban levő kloroformban állítottunk elő, 1,4 kg hexametiléntetramint és 0,26 kg ammóniumkloridot 6 liter vízben feloldunk, és az oldat pH-ját cc. sósavval 4-re állítjuk be. Az oldatot keverés közben 1 órán át 95 C°-on melegítjük, majd 70 C°-ra hűtjük, és cc. sósavval pH=l értékig savanyítjuk. 15 órán belül szobahőmérsékletre hagyjuk lehűlni, nátriumbikarbonáttal a pH-t 3-ra állítjuk be, és az oldatot kloroformmal extraháljuk. Az extraktumból a végén vákuumban a kloroformot ledesztilláljuk, és maradékként nyers, sárga tűk formájában 0,932 kg (az elméletinek 83,5%-a) tiazolaldehidet kapunk. Olvadáspont: 58—62 C°. 10 15 reagáltatunk, a képződött N-(4-tiazolilmetil)-hexametiléntetraminhalogenidet vízben vagy víz és alkohol elegyében sav adagolás mellett, 2—7 közötti pH értéknél feloldjuk vagy szuszpendáljuk, és az előállított oldatot vagy szuszpenziót több órán át 30—150 C°, előnyösen 3 órán át 70—95 C° között melegítjük, majd ezt követőleg 20—150 C°, előnyösen 60—80 C° között, erős szerves vagy szervetlen savval, előnyösen sósavval 1—5, előnyösen 1—2 közötti pH értékig savanyítjuk és 1—40 órás, célszerűen 12—18 órás pihentetés után a pH értéket 2—6, előnyösen 3—4 közé állítjuk be, és a tiazol-4-aldehidet a reakcióelegyből extrakcióval vagy vízgőzdesztillációval elkülönítjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy alkoholként 1—5 szénatomszámú alifás alkoholokat haszná-20 lünk. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás tiazoí-4-aldehid előállítására, azzal jellemezve, hogy 4-halogénmetiltiazolt, előnyösen 4-klórmetiltiazolt, hexametiléntetraminnal 25 3. Az 1. és 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a vizes ill. vizes-alkoholos oldat pH értékének beállítását erős szei vétlen savval pufferhatású só pl. HCL+NH/,1 adagolása mellett hajtjuk végre. Figyelembe vett nyomtatványok: Bull. Soc. Chim. Fr. (1967), 6, 2235—8; U.S. Pat. 3,274.207. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7008298. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 2