157769. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagytisztaságú acetanilid ipari előállítására

MAGYAK NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1969. III. 14. (SE—1462) Közzététel napja: 1970. II. 06. Megjelent: 1971. III. 01. 157769 Nemzetközi osztályozás: C 07 c 87/50 Semsei Rudolf oki. vegyészmérnök, Budapest, Székely Károly üzemvezető, Budaörs, Nádor Ottó vegyésztechnikus, Budapest Eljárás nagytisztaságú acetanilid ipari előállítására 1 A találmány tárgya eljárás nagy tisztaságú stabilis acetanilid ipari méretekben történő előállítására anilin és ecetsav felhasználásával. Az intermedier és késztermékként egyaránt használatos acetanilid minőségével kapcsolatban 5 az utóbbi időben egyre nagyobb követelményeket támasztanak. Az acetanilid előállítására ismert ipari eljárások felhasználásával azonban a fennálló fokozott minőségi követelmények nem elégíthetők ki. 10 Az acetanilid előállításánál ipari méretben anilint és ecetsavat 1:1,2—1,4 mólarányban forralás közben reagáltatnak és a reakció során képződő vizet a rendszerből folyamatosan kidesztillálják. 1? A híg ecetsav, ül. víz eltávolításának megkönnyítésére a reakcióelegyhez 6—10 súly% azeotróp képző oldószert, így benzolt, toluolt vagy rövidszénláncú észtereket adagolnak. Az azeotróp képző anyagok segítségével a víz a rendszerből ala- 20 csonyabb hőmérsékleten ledesztillálható, az azeotróp képző anyagot pedig hűtés és kondenzálás után a rendszerbe visszavezetik. Az anilin és, ecetsav konverziója teljes mértékben nem megy végbe és a tapasztalatok szerint a reagálatlanul ma- 25 radt kiinduló anyagok, a reakció közben képződött víz és az esetlegesen alkalmazott azeotróp képző anyagok csak erélyes reakciókörülmények mellett 180—240 C° közötti hőmérsékleten, 5—100 torr nyomáson is csak részben távolitha- 30 tók el. Az erélyes reakciókörülmények hatására a késztermék minősége romlik, az elszíneződés lehetősége megnő. Nagytisztaságú acetanilid előállítására tehát az ipari készterméket pótlólagos tisztítási műveleteknek, pl. átkristályosításnak vetik alá, amelynek során járulékos hozamveszteséggel kell számolni és a késztermék világos színe csak nagyobb mennyiségű derítőanyag esetleg többszörös felhasználásával érhető el. A találmány célja fentiekből adódóan nagy tisztaságú acetanilid ipari körülmények közötti, pótlólagos tisztítás nélkül, megvalósítható előállítási eljárásának kidolgozása, amellyel a támasztott fokozott minőségi követelményeknek megfelelő készítmény készíthető. Meglepő módon azt tapasztaltuk, hogy ha az acetanilid előállítását anilinből és ecetsavból a reakcióelegyben oldott nitrogén jelenlétében végezzük, akkor a termék tisztasági foka nagymértékben növelhető, emellett a tisztítási műveletek hőmérséklete kedvezően csökkenthető. A találmány szerinti eljárás nagytisztaságú acetanilid ipari előállítására anilinből és ecetsavból kiindulva azzal jellemezhető, hogy az anilint és ecetsavat 1 :1,2—1,3 mólarányban a reakcióelegyben oldott legalább 0,01 térf.% nitrogén jelenlétében a reakcióelegy forrpontján híg ecetsav ledesztillálása közben reagálhatunk, az atmoszfé-157769