157739. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 6-amino-penicillásav előállítására

157739 6 vésbé lényeges. —10 C° hőmérsékleten a hozam csupán kb. 2%-kal alacsonyabb, mint •—40 C°-on, amint ez az alábbi II. táblázat adataiból kitűnik. Az e táblázatban szemléltetett kísérletek során a foszforpentakloriddal való reagáltatást —10 C° és —40 C° hőmérsékleten folytattuk le. Az optimális reakcióidő e hőmérsékleteken 20 perc ill. 2 óra. A butanollal való reagáltatást mindkét esetben.—40 C°-on folytattuk le. II. táblázat iU 6 szintén említi az alacsony hőmérsékletek (—10 C°, továbbá —10° és +20° között; vö. 7. és 8. igénypont) alkalmazását foszforpentakloriddal és metanollal lefolytatott analóg reakció esetében. Amint a fenti számadatokból kitűnik, a jelen esetben, a 6-amino-penicillánsav előállítása során, igen lényeges, hogy az imidoklorid imiríoéterré való átalakítását jóval alacsonyabb, —20 C° alatti hőmérsékleteken folytassuk le; a 65 13095 sz. holland szab. leírásban említett hőmérsékleteken az alkohollal való reakció sokkal alacsonyabb hozamokat ad rövid idő alatt. Butanollal —40 C°-on lefolytatott reakció után a foszforpentakloriddal való reakció hozama %-ban, különböző idők alatt: A PCl5-reakció hőmérséklete 30 Reakcióidő, perc 60 90 120 150 —10° —40° 86,2 87,7 88,6 90,5 88,6. 87,9 90,6 89,8 87,6 89,6 A 6513095 sz. holland szabadalmi bejelentés közzétett leírása, amely 7-amino-cefalosporánsavnak a N-ftaloil-cefalosporin-C dibenzhidrilészteréfoől történő előállítására vonatkozik, 15 20 25 Szabadalmi igénypontok: 1. A 156 619 lajstromszámú törzsszabadalom 1—13. igénypontjai szerinti eljárás továbbfejlesztése, azzal jellemezve, hogy a penicillinszililészternek az imino-kötés kialakítására alkalmas anyaggal, pl. savhalogeniddel vagy foszforpentahalogeniddel való reagáltatása után a kapott imido-halogenidet —20 C°-ot meg nem haladó hőmérsékleten reagáltatjuk valamely alkohollal. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy az alkohollal való reagáltatást —40 C° és —60 C° közötti hőmérsékleten folytatjuk le. 1 rajz Á kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7008273. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.