157721. lajstromszámú szabadalom • Eljárás deutérium és/vagy tricium előállítására

157721 Kiviteli példák: 1. 2,5-literes nyomásálló edénybe beviszünk 200 g B20-t, és csatlakozó csonkiához hozzáerősítünk egy edényt 230 g nátriummal. Az autokláv lezárása után keveréssel exoterm reakciót idézünk elő a nehézvíz és a nátrium között; a nyomás gyorsan 130 atm-ra és a hőmérséklet 350 C°-ra emelkedik. Az autokláv lehűlése után a deutérium 53 átm nyomás alatt áll. A deutérium felhasználása után a NaOD-ot nehézvízzel 40%-os oldat alakjában kilúgozzuk. 2. 2,5-literes nyomásálló edénybe beadagolunk 240 g olyan nehézvizet, amely feloldva tartalmaz 0,5 g higany-kloridot, és beadagolunk még 400 g alumíniumport. A csatlakozó csonkhoz hozzáerősítünk egy edényt 5 g nátriummal. Elegyítés után nem mutatkozik jelentős nyomás- és hőmérséklet-emelkedés. Az edényt 50 C°-ra melegítjük. Ezen a hőmérsékleten elkezdődik a reakció az alumínium és a deuterizált híg nátrium-hidroxid lúg között, nátrium-aluminát képződése közben. A exoterm reakció miatt bekövetkező hőmérséklet-növekedés mellett az autoklávban az aluminát hidrolízise következik be AI2O3 képződése mellett, amely a reakciókörülmények következtében durva kristályos anyagként képződik, úgyhogy az alumínium felülete a reakció további lejátszódása számára szabadon marad. A reakció (50 C°-ra való felmelegítés után) spontán játszódik le mintegy 30 percen belül; a nyomás 180 atm-ra, a hőmérséklet pedig 170 C°ra emelkedik. Az autoklávnak 20 C°-ra való lehűlése után a deutérium nyomása 120 atm. A deutérium félhasználása után az edényben kristályos és jól önthető AI2O3 marad vissza. 3. 2,5-literes edénybe .200 g D2

0-t és 300 g porított Dewar-féle ötvözetet viszünk be. A csatlakozó csonkhoz 115 g nátriumot tartalmazó edényt erősítünk, és az edény tartalmát összerázzuk. Exoterm reakció lép fel, amelynek eredményeként <a. hőmérséklet 360 C°-ra, a nyomás pedig kb. 200 atm-ra emelkedik. Lehűlés után a deutérium 93 atm. nyomás alatt áll. 4. 10-literes nyomásálló edénybe 1,2 liter D2

0-t, 6 kg einkport és 0,6 kg réz(I)-kloridot viszünk be; lezárás és argonnal való öblítés után az előző előállításból származó, 10 atm. nyomású gázalakú deutériumot töltünk be. A cinkport úgy állítjuk elő, hogy tiszta (99,99%-os) cinket levegőáramba permetezünk. 0,25 mm-nél kisebb szemcseméretű frakciót használunk. A réz(I)-kloridot előzőleg megomlesztjük, és megmerevedés után ismét porítjuk. A nyomásálló edényt lassan 120—150 C°-ra melegítjük, aminek hatására a reakció beindul. Az elegy önmagától felmelegszik 400 C° hőmérsékletre. A maximális nyomás 350 atm., lehűlés után 220 atm. 5. 2,5-literes edénybe beadagolunk vízzel hígított 'tricium-oxid, 400 g 'alumíniumpor és 0,5 g higany-klorid elegyéből 240 g-ot. A csatlakozó csonkhoz 5 g nátriumot tartalmazó edényt erő-5 sítünk. A rendszer átkeverése után sem a nyomás, sem a hőmérséklet nem emelkedik lényeges mértékben. Az edényt 50 C°-ra melegítjük. Ezen a hőmérsékleten elkezdődik a reakció,, az alumínium és a híg nátriurn-tricium-oxid kö-10 zött, nátrium-aluminát képződése közben. Az exoterm reakció miatt egyre emelkedő*hőmérsékleten az autoklávban az aluminát hidrolízise következik be olyan AI2O3 képződése közben, amely az adott feltételek mellett durván kristá-15 lyos, úgyhogy az alumínium felülete a további reakció számára szabad marad. A reakció 50 C°ra való melegítés után spontán végbemegy mintegy 30 perc alatt. A nyomás 180 atm-na, a hőmérséklet pedig 170 C°-ra emelkedik. 20 C°-20 ra való lehűlés után az edényben 120 atm. nyo-' más uralkodik. A trícium felhasználása után az edényben durván kristályos, jól önthető AI2O3 marad. 25 6. 2,5-literes nyomásálló edénybe beadagoljuk tricium-oxid és nehézvíz 200 g elegyét, és a csatlakozó csonkhoz 230 g nátriumot tartalmazó edényt erősítünk. Az autokláv lezárása után keveréssel exoterm reakciót idézünk elő a tricium-30 -oxid, a víz és a nátrium között; a/nyomás pillanatszerűen 130 atm-ra és a hőmérséklet 350 C°ra emelkedik. Az autokláv kihűlése után kb. 53 atm. nyomás uralkodik. A trícium felhasználása után az NaOT-t nehézvízzel lúgozzuk ki. 35 7. 2,5-literes edénybe beadagolunk 200 g vizes T20-oldatot és 300 g porított Deward-féle ötvözetet. A csatlakozó csonkhoz hozzáerősítünk egy edényt 115 g nátriummal, majd az edény tar-40 talmát átkeverjük. Exoterm reakció lép fel, a hőmérséklet pillanatszerűen 300 C°-ra és a nyomás 200 atm-ra emelkedik. Kihűlés után a nyomás az autoklávban 93 atm. -45

8. 250-ml-es nyomásálló edénybe 40 g alumíniumport és 26,4 g T2Ü-t viszünk be. A csatlakozó csonk külső pereméhez 0,5 g nátriumot tartalmazó edényt erősítünk. A rendszert 50 C°-ra melegítjük. A továbbiakban a 2. példa szerinti 50 módon járunk el. A nyomásálló edény lehűlése útón a trieiüm nyomása 120 atm. 9. Mindenben a 4. példa szerinti módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy tiszta tri-55 cium-oxid helyett 20 g tricium-oxid tartalmú vizet (1 curie/100 ml) használunk. Az eljárás egye. bekben megegyezik a 4. példa szerintivel. A termék a trícium megfelelő részét a hidrogénben tartalmazza. 60 Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás deutérium és/vagy trícium előállítására nyomás alatt, adott esetben hidrogénnel 65 hígítva, azzal jellemezve, hogy nyomásálló