157689. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 4-aril-1,2,3,6-tetrahidropiridin-származékok tiszta állapotában történő kinyerésére

5 157689 6 állítottuk, a kristályosítás hőmérséklete 20 C° volt. Nyeredék 6,2 g 4'-fluor-4-fenil-l,2,3,6-tetrahidropiridin. Olvadáspont: 108—110 C°. Tartalom: 96% U. V. spektrofotometriás módszerrel vizsgálva. Termelés a kiinduló sztirol-származékra vonatkoztatva: 35%. 3. példa: Az 1. példa szerint jártunk el, azzal az eltéréssel, hogy 4-klór-a-metil-sztirol helyett 11,7 g ct-metilsztirolt vettünk, a pH-értéket 7-re állítottuk, a kristályosítás hőmérséklete 25 C° volt. Nyeredék 6,0 g 4-fenil-l,2,3,6-tetrahidropiridin. Olvadáspont 100—102 C°. Tartalom: 96,5% U. V. spektrofotometriás módszerrel vizsgálva. Termelés a kiinduló sztirol-származékra vonatkoztatva: 38%. 4. példa: Az 1. példa szerint járunk el, azzal az eltéréssel, hogy benzol helyett 50 g acetont alkalmaztunk, a homogén fázisból kivált kristályokat szűrtük, a pH-értéket 8,5-re állítottuk, a kristályosítás hőmérséklete 20 C° volt. Nyeredék 6,8 g 4'-klór-4-fenil-l,2,3,6-tetrahidropiridin. Olvadáspont: 126—128 C°. Tartalom: 98% U. V. spektrofotometriás módszerrel vizsgálva. Termelés a kiinduló sztirol-származékra vonatkoztatva: 35%. 5. példa: Az 1. példa szerint jártunk el, azzal az eltéréssel, hogy benzol helyett 40 g diizopropilétert alkalmaztunk, acetont nem használtunk, a pH-értéket 8-ra állítottuk, a kristályosítás hőmérséklete 40 C° volt. Nyeredék 7,6 g 4'-klór-4-fenil-1,2,3,6-tetrahidropiridin. 10 15 20 25 30 35 46 Olvadáspont: 132—134 C°. Tartalom: 97% U. V. spektrofotometriás módszerrel vizsgálva. Termelés a kiinduló sztirolszármazékra vonatkoztatva: 39%. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az (I) általános képletű 4-aril-l,2,3, 6-tetrahidropiridin-származékok — e képletben R hidrogén- vagy halogénatomot képvisel — tiszta állapotban való kinyerésére a 6-fenil- ül. 6-(p-halogénfenil)-6-metil-tetrahidr o-l,3--oxazinból savval való hevítés útján történő vízlehasítás során kapott és a kívánt termék mellett reagálatlan kiindulóanyagot, polimerizációs termékeket és hidrolizistermékeket is tartalmazó reakcióelegyekből, azzal jellemezve, hogy az említett reakcióelegyhez szobahőmérsékleten folyékony alifás vagy aromás szénhidrogént vagy rövidszénláncú dialkilétert és/vagy rövidszénláncú dialkilketont adunk, az elegy pH-értékét alkálikarbonáttal 7 és 9 közöttire állítjuk be, majd homogén elegy esetében az egész vizes-szerves oldószeres elegyet, heterogén elegy esetében pedig az elkülönített szerves oldószeres fázist a 4--aril-l,2,3,6-tetrahidrbpiridin származék kikristályosodásáig előnyösen 20—40 C° hőmérsékleten tartjuk, majd a kristályos terméket elkülönítjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy szerves oldószerként benzolt, acetont vagy diizopropilétert vagy ezek elegyét alkalmazzuk. 3. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a vizes reakcióelegyhez benzolt adunk, majd a pH-érték beállítása és a benzolos fázis elkülönítése után az utóbbihoz acetont is adunk. 4. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a pH-érték beállítására nátriumkarbonátot, káliumkarbonátot vagy ezek vizes oldatát alkalmazzuk. 1 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7008131. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 3