157683. lajstromszámú szabadalom • Ultracentrifuga berendezés makromolekuláris anyagok vizsgálatára, különös tekintettel a mérések magas reprodukálhatóságára

3 157683 4 Beckman, MSE, Christ készülékek hátránya, hogy rotor hűtését ill. fűtését készülékeken belül elvégezni nem tudja. A rotort ki kell emelni és külön hűtőszekrényben hűteni vagy thermosztaítban felfűteni. Kézi beavatkozás folytán a hőmérséklet pontos beállítását nem tudják elvégezni, így a mérések nem reprodukálhatók. Phywe készülékben a rotor közvetlenül a kamrában hűthető, hőközvetítő közegnek a hűtőspirál és a rotor között hidrogént alkalmaznak. Hátránya ennek a módszernek, hogy a rotor temperálása a hidrogén-gáz mennyiségnek kézi adagolásával történik. Ebből következik, hogy a rotor hőmérsékletének beállítási pontossága több C° szabályozási pontossága nem éri el az l°C-t. További hátránya ennek a módszernek, hogy igen nagy hűtőteljesítményekre van szükség, mivel a rotorkamrát teljes egészében le kell hűteni; a hidrogén kezelése nehézkes, mivel robbanásveszélyes és emiatt ezt a készüléket csak szobahőmérsékleten vagy ez alatt lehet használni. MOM készülékben a rotor hűtése ill. fűtése a készüléken belül történik speciális temperáló edényben és kompresszoros hűtőgép segítségével. Hátránya, hogy a rotor temperálása szintén kézi vezérléssel történik emiatt a rotor pontos hőmérsékletének beállítása nem lehetséges. További hátránya, hogy a lehűtési ideje igen hoszszú — 150 perc —, mivel a nagymennyiségű hűtőfolyadék igen nagy hőkapacitást képvisel és ezt a folyadékot egy keringtető szivattyú segítségével a temperáló edényben keringtetni kell, ebből következik, hogy hőmérséklet-szabályozása nehézkes és pontatlan. Ugyanez fennáll a rotor felfűtésénél. A rotor fordulatszámának beállítása a Beckman-készülékben manuálisan, referencia-jelként a hálózati frekvencia felhasználásával, a Christ és Phywe- készülékben tachométer segítségéve] történik. így csak néhány %-os pontosság érhető el. Az említett készülékekben az optikai kiértékelő rendszerek a készülék vázán, ill. azon belül helyezkednek el, külön a forgórendszer állványától. Ennek hátránya, hogy az optikai rendszerek könnyen elállítódnak a forgórendszerhez képest. A találmány olyan új felépítésű ultracentrifuga, mely különösen magas reprodukálhatóságra alkalmas. Lényege abból áll, hogy a programozó berendezéshez tartozó a centrifuga forgórendszerébe épített hőmérséklet, ill. fordulatszám-érzékelő elemek — a mérési paraméterek gyors és pontos, manuális beavatkozás mellőzésével történő automatikus beállítása céljából •— a mérő és beállító berendezéseken keresztül közvetlenül kapcsolódnak a temperáló agregát, ill. motormeghajtó szerkezethez. Továbbá, hogy a hőmérséklet, ill. fordulatszám-érzékelő elemek — a magas szabályozási pontosság elérésére — az előbbiektől független köröket képezve, a mérő és szabályozó berendezéseken keresztül csatlakoznak a temperáló agregát, ill. motormeghajtó szerkezetekhez. Továbbá, hogy a fényképfelvételek vezérlése egy nagypontosságú, előre beállítható kvarcóra segítségével történik. Továbbá, hogy a centrifuga optikai rendszerei a centrifuga forgó-rendszerével egy optikailag merev egységet képeznek, mivel a rotorban elhelyezkedő mérőcella szintén a berendezés optikai rendszeréhez tartozik. A forgórész függőlegesbe való állítását, ami a nyugodt futáshoz elengedhetetlenül szükséges, nem lehet az optikai rendszerektől függetlenül elvégezni. A magas mérési reprodukálhatóságot a berendezés a felsorolt, a találmány tárgyát képező szerkezetek összességével éri el. A találmány előnyei az eddig ismert készülékekkel szemben: : 1. Egy olyan függő forgórendszer, melyet közvetlen áttételnélküli motor hajt meg. Ennek előnyei minimális forgótömeg, rezgésmentes forgás?

hosszú élettartam. 2. A rotor fordulatszám pontos értéké ismételt beállításának lehetősége, ami kvarcgenerátor ál+ tal vezérelt digitális impulzus-számláló segítségével történik. 3. A rotor fordulatszámának magas pontossággal való mérése és szabályozása, amit a beépített digitális technika biztosít. 4. A rotor hőmérsékletének —5°C és +150°C közötti hőmérsékleti tartományon belül ismételt gyors beállításának lehetősége, ami vákuumban alkalmazott félvezetős (Peltier) hűtőagregáttal, ill. infravörös sugárzókkal történik. A temperáló berendezés mozgó, vagyis kopó alkatrészekkel nem rendelkezik, félvezetőkből van felépítve, tehát korlátlan élettartam. 5. A rotor hőmérsékletének magas pontossággal való mérése és szabályozása. 6. A kizárólagosan félvezető technika alkalmazása a berendezés hosszú élettartamát biztosítja. 7. Optikailag jusztirozott kiértékelő rendszer olyan elhelyezése a forgórendszer állványhoz, ami automatikusan biztosítja a tökéletes képminőséget, a forgórendszer függőbe állításakor is. 8. A berendezés önállóan beállítja az előre programozott mérési paramétereket megfelelő sorrendben nagy pontossággal, ezzel biztosítva van a mérés reprodukálása. A találmány tárgyát képező berendezést egy megvalósított példa nyomán az ábra alapján ismertetjük: A függő, közvetlen meghajtásos forgórendszer 1 elektromotorból, 2 felfüggesztésből, 3 rotorból és 4 mérőcellából áll. A forgórendszer állványa, mely a 5 rotorkamrából, amely a rotor forgásának és a rotor hőmérsékletének stabilitása céljából vákuumoztatva van, a rotorkamra 6 fedeléből, a 7 fedélemelő szerkezetből és a 8 páncélszekrényből áll, mely utóbbi mereven összefogja az ultracentrifuga forgórendszerét és annak állvány részegységeit és a rajta elhelyezkedő 9 optikai kiértékelő rendszereket. 1° 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 2