157670. lajstromszámú szabadalom • Eljárás poliolefinek előállítására
7 157670 8 hamu_5í 300 ppm. A szitaelemzéssel kapott szemcsenagyságeloszlás: <100 p, = 0,i6% 1.00— 300 n = 1,3,9% 5 300— 500 n — 38,0% 500—ilOOO ÍM = 45,7% 1000—3000 ÍJ, = 1,8% c) polimerizáció A palimerizációt a 2a) szarint előállított 17,5 mmól titánfcatalizátariral, az lb) szerint, de a gáztérben 35 tértf.% hidrogén jelenlétében vé- 15 gezzük. 7 órás polimerizáció után az autokláv nyomása 7—8 atm. A katalizátorra számított kitermelés: 2,4 g polimér/1 :mmól titánvegyület. A redukált fajlagos viszkozitás (0;,01%-os dekahidranaftalkioMatban 135 C°-on mérve): 3,5. 20 A .szemcsenagyságaloszlás a következő: O100 /x = 6,2% 100— 300 ix, = 34,5% 25 300— 500 /x, = 36,8% 500— 760 ix = 17,7% 750-4000 IJL — 4,!2'%. 1000—1500 fj. = 0,6% 30 3. példa: , a) A katalizátor előállítása 35 6 literes, keverővel, űsepegtetőtiölcsérirel, hőmérővel és nitrogéníbevezetéssel ellátott négynyakú lombikba 3,8 liter hidrogénezett 'dieselolajban (d = 0,75, fp. = 140—1,60 C°) oldott 950 g = 550 ml (5 mól) titániteitraklioridot (=25 40 súly%-os oldat) viszünk be, majd erélyes keverés és hűtés közben —20 C°-on 1 óra alatt 162 g = 237 mii heptámban oldott ,378 g izqpreniilalumíniumot ('2,11 mól Al) csepegtetünk az elegyhez (70 siúly%Hos oldat) és —i20 C°-on további 4 45 órán át .keverjük. Ekkor a ; cériumi(IV)szüHátoldattal titrálva, az átalakulás 96%,-os. A koncentráció: 1,02 mól/liter. b) Polimerizáció A 3a) szerint előállított 17,5 mmól titán-katalizátorral a 2c) szerint eljárva, 7 óra alatt 42 kg polimert kapunk. A polimer redukált fajlagos viszkozitása (0,01%-os dekafaidironafftalinoldatban 135 C°-on mtárve): 3,5 A kiadásért felel: a Közgazdasági 7008129. Zrínyi (T) Nyomda, Budapi A polimer szemicStenagyságelaszlása: 100— 250 |/*1== 0,9% 250— 500 /Í!=Í 26,5% 500—4:000 p = 71,7'% 1000—2000 ix. = 0,9% c) Polimerizáció A polimerizációt az előállított feafcalizátarral az lb) szerint végezve a redukált fajlagos viszkozitás (0,03%-os dekaihidronaiftalin oldatban 135 C°^on mérve) = 19. A polimer ömlesztett súlya 380 g/l. A katalizátorral számított kitermelés: 6 kg palimér/il mmól titánkatálizátar. A szemicsenagyság-eloszlás a következő: ílOO— 250 ix,= 1,1% 250— 500. p,= 7,3% 500-^1000 /i = 91,3% l'OO'O—J2000 fi= 0,2% Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás etilénnek vágy etilén és legfeljebb 10 súly% 3—15 szénatamos a-olsfinek keverékeinek a 155.796 lajstromszámú törzsszabadalom szerinti polimerizálására, azzal jellemezve, hogy a titánkatalizátori titántetrakloTiidnak trialkilalumínium, dialkilalumíiniumhidrid vagy lítiutnalulmíniumlhidrid és valamely diolafin neagáltatásával készített polimer szerves alumíniumvegyülettel iniars szénhidrogénben, —60 — 0 C°-oin, 0,i3:l,5 alumínium-titán mólaránnyal, erélyes keverés mellett végzett redukciójával állítjuk elő. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, ,azzal jellemezve, hogy a titántetrakloridot izoprenil-alumínium 10—50,, előnyösen 20^40 súly%-os iners szénhidrogénes oldatába erélyes keverés közben beadagoljuk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási miódja, azzal jellemezve, hogy az izoprenil-alulmínium 40—80 súly%-os iners szénhidrogénes oldatát a titántetralklorld 10—60 súly%-os inars szénhiidrogémas oldatához adjuk. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási mlódjia, azzal jellemezve, hogy a titántetrakloirid redukcióját előnyösen —50 — —10 C°-on végezzük. 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítani módja, azzal jellemezve, hogy a titántetraklorid redukcióját előnyösen 0,4 : 1,1 alumínium-titán mólairánnyal végezzük. és Jogi Könyvkiadó igazgatója, st V., Balassi Bálint utca 21—23.
