157667. lajstromszámú szabadalom • Eljárás benzofenon-származékok előállítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI LEÍRÁS 157667 Bejelentés napja: 1967. I. 18. (HO—1098) Nemzetközi osztályozás: C 07 c3 Amerikai Egyesült Államok-beli elsőbbsége: 1966. I. 19. - f ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Közzététel napja: 1969. XII. 22. Megjelent: 1970. XII. 31. Feltalálók: Fryer Rodney Ian vegyész, North Caldwell, N. J., Reeder Earl vegyész, Nutley, N. J., Sternbach Leo Henryk vegyész, Upper Montclair N. J., Amerikai Egyesült Államok Tulajdonos: F. Hoffmahn-La Roche et Co. Aktiengesellschaft, Basel, Svájc Eljárás benzofenon-származékok előállítására Találmányunk tárgya új eljárás (I) általános képletű új vegyületek előállítására (mely képletben Rj jelentése klór- vagy brómatom és X jelentése klór-, bróm- vagy jódatom). A találmányunk tárgyát képező eljárást az jellemzi, hogy valamely (II) általános képletű vegyületet hidrolizálunk (mely képletben Rt -és X jelentése az (I) képletnél megadott). Különösen előnyös az Rt helyén któratomot tartalmazó (I) képletű vegyület. A találmányunk szerinti eljárásnál bidrolizálószerként előnyösen ásványi savakat, pl. sósavat alkalmazhatunk. A hidrolízis-lépést előnyösein kis sziéinatomszámú albánol (pl. etanol) jelenlétében végezzük el. Eljárásunk előnyös foganatosítási módja szerint a (II) képletű vegyületek gyűrűnyitását alkanolban oldott ásványi savakkal — pl. etanolos sósavval — hajthatjuk végre. Az (I) képletű vegyületek értékes alapanyagok, melyekből egyszerű módszereikkel biológiailag aktív benzofenon- és benzodiiazepinszármazékok állíthatók elő. Eljárásunk további részleteit az alábbi példában ismertetjük, .anélkül, hogy találmányunkat a példára korlátoznánk. A példában szereplő hőmérsékleti értékek C°-ban értendők. 10 15 25 SO Példa 10 g (30 millimól) 7-klór^l-(24ilóretil)-l,3-dihidro-5-fenil-2H-.l,4-benzodia:zepin-2-on 100 ml etanoUal és 100 ml 3 n sósavval képezett oldatát keverés közben 19 órán át visszafolyató hűtő alkalmazása mellett forraljuk. A reakcióelegyet feles mennyiségű jéghideg nátriumhidroxid^oldatba öntjük és meitilénfcloriddal extraháljuk. Az extraktot vízzel mossuk és a metilénkloridot vákuumban ledesztilláljuk. 6,7 g sárga olaj mamád vissza. Az olajos terméket alumíniumoxidon (Woelm, semleges, 1. aktivitási fok) kromatografáljúk és petroléterrel dual juk. Az eluátumból 3,6 g 5-Mór-2-(2-klóretilami.no)-benzofenont kapunk. Metilénkloirid-4iexán elegyből történő kristályosítás és átkristályosítás után 88—90 C°-on olvadó sárga prizmákat kapunk. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás (I) általános képletű vegyületek előállítására (mely képletben Rt jelentése klórvagy brómatom és X jelentése klór-, brómvagy jódatom) azzal jdlemezve, hogy valamely (II) általános képletű vegyületet (mely 157667
