157646. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 6,7-diszubsztituált-4-hidroxi-kinolin-3-karbonsav-etilészterek előállítására
5 157646 6 A kiindulási anyagként felhasznált a-ciano-/?-.(3,4j di-izobutoxi-!fenila;mino)^a;krilsavetilésztert a következőképpen állítjuk elő: 2.3,7 g (0,1 mól) 3,4-di-izdbufox>Umilin, 14,8 g (0,1 mól) Ointohanígyasavetilészter' és 11,3 g (0,1 mól) ciánecetsavetilészter elegyét 15 órán át 140 C°-on keverjük, 'miközben a képződő etanolt kidesztilláljuk. Ezután a reakcióelegyet 15 percig 150 C°-on 5 Hgmm-es vákuumban tartjuk. 34,2 g (95%) chciano-i/H3,4-di--Í2obutoxi^fenilamioo)Hakriilsavetilésztert kapunk. Dimetilformamidos átkristályosítás után a termék 142—143 C°-on olvad. Elemzés C20H28N2O4 képletre: azzal jellemezve, hogy valamely (II) általános képlet ű a-ciano-/?H(3;4-diszubsztituált-fenilamino)^akrilsavetilésztert — ahol R1 és R 2 jelentése a fent megadott — 200 C° fölötti forráspontú oldószer vagy oldószerelegy jelenlétében, 180— 280 C° közötti hőmérsékleten előnyösen az oldószer forráspontján melegítünk, majd az elegyet — célszerűen az oldószer eltávolítása után — lúggal kezeljük és diazoetánnal reagáltatjuk. IU 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganátosítási módja, azzal jellemezve, hogy 200 C° fölötti forráspontú oldószerként difenil-difeniléter eutektikus elegyet, vagy difenilétert alkal-15 mázunk. Számított %: C = 66,6:3, H = 7,84, N = 7,77 Talált %: C = 66,51, H = 7,96, N = 7,69. Szabadalmi igénypontok,: 1. Eljárás (I) általános képletű, 6,7-idisz;ubszitituált^^idrioxi^3-kinohnkairbonsavétilészterek előállítására •— mely képletben az R1 és R 2 jelentése 1—5 szénatomos, egyenes- vagy elágazó láncú alkil-gyök, R3 jelentése etil^csoport — 20 3. Az 1. vagy 2. igénypont szeriinti eljárás foganafosíitási módja, azzal jellemezve, hogy a lúgos kezelést alkáliifémhidroxidok vizes alkoholos, vagy vizes-alkoholos oldatával, adott esetben nyomás alatt, 70—170 C°-«n végezzük. 4. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, 25 hogy a diazoeitáinos reakciót —5 és 40 C° közötti hőmérsékleten, előnyösen éteres közegben végezzük. 1 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7008103. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. s
