157623. lajstromszámú szabadalom • Eljárás mikroporózus vízgőzáteresztő fóliák előállítására
15 157623 16 Az eljárás szerint előállított felületi képződményeket fóliákat vagy fedőrétegeiket külső kinézetük tökéletesítése céljából finiseim és kikészíteni lelhet. Az eljárás egyes lépései az oldat felvitelétől a fólia megszorításáig előnyösen folyaimíatosian hajíthatok végre. Az előállított fóliák cipőkhöz, kárpitozáshoz, börőndös cikkekhez vagy huzatokhoz műbőrként kiválóan (alkalmazhatók. Az a) poüuretáanlkarbamidoik gyártási előírásai a) Poliuretánkarbamid 6500 sr. (ha más megjegyzés nincs, mindig súlyrészit adunk meg) adipinsavfoól és 1,6 he^ xándiol/2,2-diímetilpiropándiol-<l,3-ból (a glikol keverék mólaránya 65 : 35) készített 130 C°-on és 12 torr nyomáson 1 órán át vízmentesített, 6 7,7 5-ös hidroxilszámú keverék poliésztert 1713 sr. 4,4'^difenil(metándiizocianáittal (poliészter/diizocianát mólarány =1 :1,75) keverés közben 96—98 C° belső hőmérsékletre melegítünk, és 70 percig ezen a hőmérsékleten tartjuk. A forró NCO-előaddukt olvadékot (NCO-tartalom 3,02%) 8000 sr. kb. 60 C° hőmérsékletű olyan oldatba adagoljuk, amelyet 266 sr. karbohidrazid 23 140 sr. dimetilfoirmaímidban való feloldásával készítünk. Eközben 26,3%-os szárazanyagitartalom esetén 234 poise viszkozitású, homogén, elasztomer oldatot kapunk. Az elasztomer anyag 1,0 súly%-os oldatának ^i-ártéke hexametilfoszforamidban 20 C°-on 0,97. Az elasztomer anyag tulajdonságait (kb. 0,15—0,20 mm vastagságú filmeken mérve, amelyekeit az elasztomer oldat üveglapokra való felkenésével és az oldószer 100 C°-on történő elpárologtatásával készítünk) az 1. táblázatban foglaltuk össze. A b) fcationos poliuretánok gyártási előírásai átlátszatlan, viszkózus, kolloid poliuretán oldatot kapunk. Példák a találmány szerinti eljárásra: 5 1. példa: 586 sr. a/l előírás szerint készített poliuretánkarbamid 50 C° hőmérsékletű, 26,6%^os dimetilformamidos oldatát' 223 sr. olyan oldattal 10 keverjük jól össze, amelyeit 89,2 sr. b/1 fcationos poliuretán 50%ros vizes diszperziójából és 133,8 sr. dimetilformiamidból készítünk. Az elegyet 191 sr. dinuetilformamiddal 20%r-osna állítjuk be (1000 sr. elegy; a két poliuretán 15 súlyaránya 78 : 22). Ebből az oldatból 8 üveglemez mindegyikére 1,3 mm vastag filmeket simítunk fel, és azonnal, gélesedés nélkül, különböző arányú víz-dimetilformamid elegy ékbe helyezzük (1. 20 fürdő), majd 10 perc múlva vízbe helyezzük (2. fürdő), és 20 percig ott tartjuk. Ezután közbenső itatásokkal 5-ször a víztől kipréseljük, és 65 C°-on megszárítjuk. Az előállított filmek vízgőzáiteresztőkópessége a következő: 25 1. fürdő Vízgőzáteresztőképesség (IUP 15) dimetil-f ormamid % mg/cm2 • h 0 0,6 20 3,0 30 2,2 40 3,3 50 4,2 60 5,3 70 3,4 80 12,3 35 4Q Az előző kísérleteit 7 üveglemezen megismételjük, de második fürdőként 10 perc múlva 10%-os vizes dimetilformamidoldaiot (10 perc), és 3. fürdőként vizet (20 perc) használunk. b/1 Kationos poliuretán 8000 sr. ftálsavból, adipinsavból és etilénglikolból (mólarány 1:1:2,2) előállított 64-es hidroxilszámú, 0,3%-nál kisebb víztartalmú poliésztert 2160 sr. toluiléndiizocianáittal (65:35 arányú izomer-keverék) 90 percig 100 C°-on reagáltatunk. Az előállított szívás előaddukthoz egymás után 3950 sr. acetont (víztartalom 0,24%) 800 sr. M-metildietanolaniint, majd ismét 3500 sr. acetont adunk, és 50 C°-on 20 poise viszkozitás eléréséig keverjük. Ezután 244 sr. l,3-dimetil-4,6-bisz-klórmetilbenzol 790 sr. acetonban készített oldatát, majd ezt követőleg 3500 sr. acetont adagolunk hozzá. 40 poise viszkozitás elérése után egymásután 126 sr. acetonban oldott 8 sr. dibutilamint, 277 sr. 85%-os foszforsavat, 1000 sr. vízben oldott 106 sr. trietilfoszfátot és 14 000 sr. vizet keverünk hozzá. Az aceton ledesztillálása után 52%-os, 45 55 60 1. fürdő i 2. fürdő Vízáteresztőképesség dimetilformamid (IUP 15) % mg/cm2 • h 20 10 3,9 30 10 2,3 40 10 4,4 50 10 2,6 60 10 8,4 70 10 7,8 80 10 21,0 Szabadalmi igénypontok: 1. Eli arás mikroporózus, vízgőzáteresztő fóliák előállítására poliuretán oldatokból fóliaképp után vízgőzzel és vízzel való koaguláiás útján, azzal jellemezve, hogy a\ nt) —70 súlyrész egy vagy több, NCO-csoporttó' mentes poliuretánkarbamid — amelyet