157597. lajstromszámú szabadalom • Eljárás polietiléntereftalát és poli-1,4-dimetilol-ciklohexántereftalát tömbpolikondenzátumaiból készült, hőre lágyuló formázó masszák előállítására
157597 3 4 juk poli-1,4-dimetilol-ciklo'hexántereftaláttal. Jó keveredésről és egyenletes hőmérsékletvezetésről kell gondoskodnunk. Miután a tömbkondenzáció ta homogén olvadékban végbement, a kondenzációs terméket ismert módon granulákká alakítjuk. Annak érdiekében, hogy a kopoliészter tömbszerkezete megmaradjon és további átésztereződési reakcióban ne keletkezzenek a komponenseiket statisztikus eloszlásban tartalmazó kopoliészterek, a poliésztert célszerűen nein tartjuk hosszú ideig olvadáspontja fölötti hőmérsékleten. Ezért előnyösen azt az eljárásmódot alkalmazzuk, amikor a főreakció szilárd fázisban megy végbe. A kiindulási kondenzátum pölikondenzációja és a tömbpolikondenzáció általában egymás mellett zajlik le. A tömbpolikondenzáció mértéke messzemenően függ a kiválasztott polikondenzációs körülményektől. A találmány szerinti poliészter formázó maszsziákhoz az olvadékban, vagy szilárd állapotban végrehajtott tömbpolikondenzáció során, vagy a reakció befejeztével gócképző anyagokat is adhatunk. A gócképző anyagok a feldolgozás során a polikondenzátum kristályosodási sebességét növelik, és azirányba hatnak, hogy a termékek jó kristályossági fokot érjenek el. A nagy kristályossági fokú idomtestek még a fagyáspont körüli hőmérsékleten is lalaktartóak és nem zsugorodnak. Gócképző szerekként finoman eloszlatott szervetlen anyagokat, minit kalciumkarbomátot, alumíniumszilikátot, vagy talkumot alkalmazunk. Sok esetben előnyösen többféle, mind szervetlen, mind szerves gócképzőszer kombinációját használjuk. A nedvességfelvétel csökkentésére a találmány szerinti granulált poliészter formázó masszákat valamely közömbös hidrofób anyaggal, mint pl. paraffinnal vagy viasszal vonhatjuk be. A találmány szerinti, po'lietilénglikolból és poli-1,é-dimetilol-cíklohexántereftalátból készült tömbpolikondenzátumok differeneiáltermoanalízis alapján jelentősen eltérnek a dimetiltereftalátból, glikolból és 1,4-dimetilol-ciklohexánból felépített poliészterektől. A tömbpolikondenzátum differenciáltermogrammjában két különböző üvegesedősi hőmérséklet és két különböző olvadásponttartomány jelenik meg, amely az egyes tömbökhöz rendelhető. A találmány szerinti tömpolikondenzátumok termoplasztikus úton alaktartó idomtestekké alakíthatók, amelyek a polietilénglikoltereftalátoknál nagyobb ütésállósággal rendelkeznek. Annak érdekében, hogy feldolgozáskor kristályos vagy részben kristályos idomtesteket kapjunkj a formázás hőmérsékletét az alkalmazott tömbpolikondenzátum íagyáshőmérsékletét kellően meghaladó értéken kell tartam. Az így kapott poliészter formázó masszák a nagyobb ütés-és hajlításállóság mellett rendkívül jó felületi keménységgel rendelkeznek, nagy fényűek, oldószerekkel szemben jól ellenállnak, és nedvességfélvevőképességük csekély. Ezekből az anyagokból értékes szerkezetek, mint fogaskerekek, tengelyikapcsoló tárcsák, csapágyaik stb. állíthatók 'ölő. A tömbpolikondenzátumok önmagukban, vagy valamely önmagában ismert töltőanyaggal, mint üvegszállal, azbeszttel, grafittal stb. együtt is felhasználhatók. Az eljárás további részleteit az oltalmi kör korlátozása nélkül a következő példában ismertetjük. Példa: 70 rész finoman eloszlatott, 1,5 dl/g redukált specifikus viszkozitású polietilénglikoltereftalátot és 30 rész finoman eloszlatott, 1,0 dl/g redukált specifikus viszkozitású poli-1,4-dimetilol-ciklohexántereftialátot gondosan megszárítunk (víztartalom: 0,01 súry'%), jól összekeverjük, és végül extruderen granulákká alakítjuk. A cső hőmérséklete 285 C°. A granulátumot 240 C°-on 0,5 Hgmm nyomáson 6 órán át szilárd állapotban kondenzáljuk. A kapott szilárd kondenzátum redukált specifikus viszkozitása 1,2 dl/g. A terméket nitrogénatmoszférában, szobahőmérsékleten 2 órán át 0,2 súly% Dinikie A porcelánföld gócképző anyaggal hengereljük. Az anyagot vegul 5 órán át 0,4 súly% paraffinnal (oseppenéspont: 50 C°) hengereljük. Az így előállított anyagból 150 C°-os formázási hőmérsékleten 60X60X2 mm méretű lemezeket öntünk. A lemezek jó alaktartósággal, nagy fénnyel és nagy felületi keménységgel rendelkeznek. Az öntés hőmérséklete 280 C°, ideje 15 sec. A termék ütésállóságát ejtési próbával vizsgáltuk. Az öntött lemezeket úgy vetettük alá ütési igénybevételinek, hogy kis súrlódási síneken csúszó ejtőtestet különböző magasságokból merőlegesen a keretre kifeszített lemezre ejtettünk. Az ejtőkalapáos hegye r = 10 mm sugarú félgömböt váj ki. Az ej'tőkalapács súlya 500 g. Az ütésállóság mértékéül az F20 ejtési magasságot választottuk, ez az a magasság, amelynél az ütési energia a vizsgált lemezek 20%-ánál törést oiüoz. Magasságonként 10 lemezt vizsgáltunk. A találmány szerint előállított tömbpolikondenzátumok ejtési magassága: F20 = 100 cm. Összehasonlítás céljából megvizsgáltuk az 1,40 dl/g redukált specifikus viszkozitású (fenol-diklóretán eleggyel képezett 1%-os oldatban, 25 C°-on mért érték) tereftálsáv-etilénglikol poliészter ütésállóságát. A megfelelő ejtési magasság: F2 o = 50 cm. Szabadalmi igénypont: Eljárás nagymolekulájú tömbkopoliészter előállítására, azzal jellemezve, hogy az összmennyi-10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 2