157564. lajstromszámú szabadalom • Eljárás gömbalakú granulátumok előállítására
•**. 157564 15 16 190 ml 40%-os vizes zselatinsmulziót adunk és a keveréket 50—60 C°-ra (felmelegítjük. Külön műveletben 1,0 g polioxietilén-nonilfenolétert (H.L.B. értéke = 13,8) 300 ml benzolban 50—60 C°-on diszperg álunk. A kapott oldathoz ada- 5 góljuk keverés köziben a fent készített emulziót. A keverést szobahőmérsékleten folytatjuk, majd .a keveréket 0—'10 C0-ra lehűtjük. Ezután a leihűtött keverékhez 30 ml 40%-os vizes alumíniumszulfát oldatot adunk és a keverést kb. x0 30 percig továbbfolytatjuk. Az így kikeményített granulátumokat szűrjük és vakuumszárítóban megszárítjuk. Egyenletes bevonattal ellátott széngranulátumokat nyerünk, amelyeknek szemcsemérete 0,074 mm-nél (200 mesh) fino- jg mabb. 12. példa: 20 A 12. példa szerinti polioxietilén-nonilfenilétsr helyett 0,5 g ípolioxipropilén-polioxietilén-oetilalkoholétert (H.L.B. értéke = 16,4) használunk, a granulátumok képzését pedig a 1.1. példával egyezően végezzük. Ily módon egyenletes 2 5 bevonattal ellátott széngranulátumokat kapunk, amelyek szemcseméret-eloszlása teljes mértékben megegyezik a 11. példa szerint kapott termékikel. 13. példa: 10 g „Oil Red XO"-t 50—60 C°-on szokásos módon 10 ml 20%-os vizes zselatin oldattal emulzióba viszünk. Külön lépésiben hidrogénezett 'ricinusolaj polioxietilénezett termékét (H.L.B. értéke == 13,4) 50—60 C°-on 200 ml toluolban diszpergáljuk. A fent készített emulziót keverés közben az oldathoz adagoljuk és a keverést szobahőmérsékleten folytatjuk. Keverés után a masszát 0—10 C°-ra lehűtjük. A keverékbe ekkor 20 ml 20%-os vizes nátriumszulfát oldatot adunk és a keverést még 30 percig folytatjuk. Az így kikeményített granulátumokat kiszűrjük, fluidizált ágyas „szárítóban szárítjuk, amikoris egyenletes vörös színű granulátumokat kapunk, amelyek szemcsemérete 0;0!74 mm (200 mesh)-nél finomabb. 14. példa: A 13. példa szerinti „Oil Red XO" és hidrogénezett ricinusolaj polioxietilénezett terméke helyett 100 g triklórdifenilt és 1 g nátriumsztearátot használunk. A granulátumok képzését a 13. példa szerint végezzük, amikoris a 13. példa szerinti termékkel azonos szemesemére t-eloszlást kapunk. 15. példa: A 13. példa szerinti hidrogénezett ricinusolaj polioxietilénezeft terméke és nátriumszulfát he- s5 30 35 40 45 50 55 60 lyett 0,5 g nátriumalkilbenzolszulfonátot és 30 ml 40%-os vizes ammóniumszulfát oldatot használunk. A granulátumok képzését a 13. példa szerinti módszerrel végezzük, így a 13. példa szerinti termék szemeseméret-eloszlásával azonos vörösszínű granulátumokat kapunk. 18. példa: 14 g (l,'6OO,0O0 I. U./g) A-vitamin-palmitátban 100 g B.H.T. antioxidánst és 10 mg B.H.A.-t feloldunk. Az oldatot 50—60 C°-on szokásos módon 10 g glicerint tartalmazó 20%-os vizes zselatin oldattal emulzióba visszük. Külön lépésiben 6 g szaedharóz-sztearátot (H.L.B értéke= =7) "300 ml n-hexánban diszpergálunk. A fent kapott emulziót keverés közben a diszperzióhoz adagoljuk és a szobahcimérsékleten történő keverést fenntartjuk. Keverés után 0—10 C°-ra hűtünk és a keverékhez 7 g szárított keményítőt adunk, majd a keverést 30 percig folytatjuk, végül a granulátumokat kiszűrjük. A keményítővel bevont granulátumokat vákuumszárítóban szárítjuk és így kb. 320,000 I.Ú.'g A-vitamint tartalmazó gömb alakú granulátumokat kapunk. A szemcseméroi-eloszlást az alábbiakban közöljük: 0,42 min (42 mesh)-nél nagyobb szemeseméret 2,2% 0,42—^0,23 mm (42—65 mesh) közötti szemcseméret 80,3% 0,23—0,149 mm (65-4100 mesh) közötti saemeseméret 14,0% 0,149 mim (100 mesh) alatti szemcseméret 3,5% 17. példa: Ha a 16. példa szerinti A-vitamin, szaccharóz-sztearát és n-hexán helyett 6 g prqpilénglikolmionosztearátot (H.L.B. értéke = 6,0), 10 g D-vitamint és toluolt használunk, egyébként pedig a 16. példa utasításait követjük, akkor a 18. példa szerintivel azonos szemcseméret-eloszlású D3 -vitamm granulátumokat kapunk. 18. példa: 6 g „N'onbolmide" patkányirtószert 50—6ű C°-on szokásos módon 300 ml össztérfogatú, 40 g szaedharózt tartalmazó 20%-os vizes zselatin oldatban szuszpendálunk. Külön műveletben 10 g polioxietilén-cetilalkoholétert (H.L.B. értéke = 3,2) 300 ml triklóretilénben diszpergálunk. A fent készített szuszpenziót a diszperzióhoz adagoljuk keverés közben. A keverést szobahőmérsékleten folytatjuk, majd a keveréket 0—10 C° közötti hőmérsékletre hűtjük. Ekkor 14 g talkum 30 ml triklóretiléniben készített diszperzióját adjuk a keverékhez és az egészet még kb. 40 percig 'keverésiben tartjuk. Ezután a granulátumokat kiszűrjük, a talkum-8