157564. lajstromszámú szabadalom • Eljárás gömbalakú granulátumok előállítására
157564 4 kell csökkenteni, és amellett a víztartalmat kellett megnövelni. A viszkozitás mértékének beállítására szolgáló gélesíthető hidrofil anyagok mennyiségének icsökikentése a kapott gél gyenge fizikai szilárdságát eredményezi és ezzel a gél lösszeállásra válik hajlamossá, 'míg a víztartalom növelése a dehjidratálási vagy szárítási eljárás energiaszükségletét növel. Az (1) ismert módszerrel tehát gyakorlati szempontból csak rendkívül korlátozott mértékben lehet a képződött granulátumok szemcsemérotét szabályozni. A I(Í2) ismert eljárást a 2 562 840 és 2 650 895 sz. amerikai és a 8349/1959. sz. japán szabadalmak ismertetik. Ezekben a porlasztó szárítás elvét kihasználó eljárásokban olyan magas szárítási sebességet kell alkalmazna, hogy a bevonati 'film ímegtörik vagy szilárdsága gyengül. Ennek 'folytán ez a módszer nem alkalmas fooimlékony anyagoknál, pl. A-vitaminnál történő felhasználásra. A (3) ismert 'módszert a 2 800 457, 2 800 458 sz. és más amerikai szabadalmak közlik. A 2 800 458 sz. amerikai szabadalom értelmében valamely olajos anyagot egy gélesíthető hidrofil kolloiddal emuigáinak, majd valamely alkalmas konzerváló elektrolit vizes oldatának 'megfelelő mennyiségű beadagolásával koacervátumokat képeznek, az említett műveleti lépést az alkalmazott kolloid szol olvadáspontja íeletti hőmérsékleten végzik, majd a képzett kolloidot hűtéssel gélesítik és így granulátumokká átalakítják. Ennél a 'módszernél a képződött granulátumok szemcseméretét a gélesítő műveletbein alkalmazott hűtési sebességgel lelhet szabályozná és a gyors hűtés esetén finomabb granulátumok képződnek. Ezzel a módszerrel azonban 500 mikron feletti szemcseméretű granulátumok nem állíthatók elő. A találmány célja stabilis götmb alakú, látszólag száraz külsejű granulátumok előállítása olyan eljárással, amelynél a képződött granulátumok szemcse-méretének szabályozása egyszerű eszközök alkalmazásával a gyártási körülmények precíz összehangolása nélkül is lehetővé válik. A találmány szerinti eljárás emellett az ismert eljárásihoz képest igen gazdaságosan oldottuk meg. A kitűzött • cél megvalósításaira a jelen találmány szerintii eljárást dolgoztuk ki granulátumok előállítására. Az eljárást az alábbi műveletekkel jellemezzük: (1) Első lépésben a kiindulóanyagként használt kémiai termékből emuigálószer vagy szuszpendálószer segítségével vizes emulziót vagy szuszpenziót képzünk, I(Í2) az előállított emulzióhoz és szuszpenzióhoz valamely gélesíthető hidrofil anyag vizes oldatát adjuk, (3) külön lépésben az előbb elkészített emulzióval vagy szuszjpenzióval nem elegyedő oldószerben valamely 'felületaktív anyagból oldatot képzünk, (4) a (2) lépésben kapott emulziót vagy szuszpenziót a (i3) lépésben előállított oldatban gömb alakfú cseppecskék formájában a cseppecskék gélesítési pontja feletti hőmérsékleten díszperg áljuk, 5 (5) a keveréket hűtjük és keverésben tartjuk, így gélesítünk és granulátumokat képzünk ; adott esetben pedig (6) az (5) lépésiben nyert keverékhez a granu-10 látumok kikeményítése céljiából valamely elektrolit vizes oldatát adagoljuk, vagy (7) az (5) lépésben kapott keverékhez a képződött granulátumok bevonása céljából víz-adszoribeáiió anyagot adunk, vagy 15 i([ 8) az '(5) lépésben kapott granulátumokat alkoholok (felhasználásával -mossuk 'és dehidratáljuk, és '(9) a .(6), i(7) vagy ;(8) lépésekben kapott granulátumokat szűréssel elválasztjuk, végül 20 (10) az elválasztott granulátumokat megszárítjuk. A találmány szerinti eljárás legfontosabb előnyei a következőkben foglalhatók össze: 25 Az egyik előny abban áll, hogy az ismert granulátum előállítási 'módszereknél igen nehezen megoldható részecskeméret beállítását a jelen találmány szerint rendkívül megkönnyíthetjük azáltal, hogy a (3) előállítási lépésben 30 használt felületaktív anyag beadagolását szabályozzuk anélkül, hogy az •speciális berendezést igényelne. iEmellett igen szűk szemicsemé'ret-eloszlást sikerül elérni. A találmány szerinti eljárásban alkalmazott felületaktív szer 35 rendkívül meglepő hatást gyakorol a szemcseméret 'beállítására, így gondosan megválasztott felületaktív szerrel egyszerű műveletek alkalmazásával tetszés szerinti szemcseméretű, egyenletes granulátumok állíthatók elő bármely kí-40 sérletd körülmény esetén. Nem szükséges ügyelni, ellen-tétben az ismert eljárásokkal, arra, hogy a granulátumok szemeseméretének beállításánál az alkalmazott anyagok viszkozitása, az emulzió víztartalma, a keverési és hűtési 4*3 sebesség összehangolva legyen. További előnyként említjük, hogy a találmány szerinti eljárással '.0,5—2060 mikron .szemcseméret-határok között bármely szemcse-méretű granulátum élőállíiiható. Ez a sziomcseméret-50 „határ sokkal tátgatbib, mint az ismert eljárásokban, amelyeknél csak 10—1000 mikron közötti szemicsernéretű granulátumok voltak előállíthatók. 55 A találmány szerinti eljárás kivitelezésénél az emulzió .vagy szuszpenzió gélesítési hőmérséklete feletti értéken a felületaktív oldatba adagolt emulzió vagy szuszpenzió gömb alakú 60 cseppecskék formájában diszpergáJható, hűtéssel pedig a cseppecskék granulátumokká alakíthatók át és eközben megtartják eredeti gömb alakjukat, így végeredményben tökéletes gömb alakú granulátumok állíthatók elő. *<i A találmány szerinti eljárás további előnye