157555. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 3-fenotiazinil-ecetsav és származékai előállítására

157555 kot, fokozatosan enyhe forrásig (114 C°) melegítjük, majd visszafalyatás közben 21 óra hoszszat forralj ulk, utána 100 C°-ra hűtjük, és melegített edénybe deíkantáljuk. A kálilúgos réteget kiontjuk, az elválasztott szerves réteget pedig lehűtjük, és 200 ml vízzel hígítjuk. Az így kapott vizes oldatot 42 ml ecetsavval megsavanyítjuk, majd 300 ml metilénkloriddal extraháljulk. A szerves réteget dekantálássál elválasztjuk, és a vizes fázist két ízben 100—100 ml metilénkloriddal extraháljuk. Az így kapott szerves oldatokat egyesítjük, aktívszénnel kezeljük, és szűrjük. A szűredéket lassan 200 ml 70 C°-ra melegített vízbe öntjük. A metilénklorid fokozatosan elillan, és a lOnmetil-3-fenotiazinil-ecetsav kiválik. A terméket szűréssel elválasztjuk, imossük és vákuumban megszárítjuk. 38,6 g nyersterméket és toluolból való átikris-10 15 tályosítás után 33 g tisztított terméket kapunk. A hozam az elméletinek 66%-a. Szabadalmi igénypont: Eljárás 3-fenotiazinil-eoetsav és I általános képletű szubsztituált származékai előállítására •— ebben a képletben R hidrogénatomot vagy 1—4 szénatomos alkilcsoportot és Y hidrogénvagy halogénatomot vagy 1—4 szénatomos alku-, alkoxi- vagy alkiltiocsoportot jelent — azzal jellemezve, hogy kén, morfolin és 3-vinil-fenotiazin vagy annak III általános képletű szubsztituált származékai ikeveréikét 100 C° és a keverék forrási hőmérséklete közötti hőmérsékleten melegítjük, -majd az így kapott, adott esetben szubsztituált 3-fenotiaziniílaceto-tiomorfolidot kálilúggal hidrolízáljuk. 1 lapon, 3 képlet A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7008075. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 2