157457. lajstromszámú szabadalom • Javított eljárás klórfenoxi-alkanolok előállítására
5 157457 6 ténik. A hozam 439 g 2-(2', 4', 5'-triklórfenoxi)etanol, mely 91,4%-nak felel meg. 4. példa r> 50 literes befogadó képességű keverővel ellátott autoklávba 20 100 g (100 mól) 98,3%-os 2,4, 5-triklórfenblt, 8100 g (100 mól) 98,8%-os eti^ lénklórhidrint és 1000 g (16 mól) etilénglikolt bemérünk. 10 A keveréket 70 C° hőmérsékletre felmelegítjük és 1—1 V2 óra alatt folytonos keverés mellett 8700 g (100 mól) 45,72%-os nátriumhidroxidot folyatunk hozzá, majd további 3 V2 órán keresztül 90—100 C° hőmérsékleten keverés mellett a 15 reagáltatást befejezzük. Az anyagot melegen egymásután kétszer 30 000 g 2,5 s%-os NaOH vizes oldatával, majd kétszer egymás után 30 000 g 70 C° hőmérsékletű vízzel mossuk. 20 A nátriumhidroxidot tartalmazó mosófolyadékot és mosóvizet egyesítjük és hűtjük, a kiváló anyaggal együtt 22 500 g 2H(:2'I 4',5'-triklórfenoxi)-etanolt Ikapunfc, mely 93,8%-ois hozamnak felel meg. A mosófolyadékból kisavanyítással a le- 2 5 reagálatlan triklórfenol visszanyerhető. 5. példa 1 literes térfogatú keverővel ellátott üveg- S Q edénybe 385 g (3 mól) paraklórfenolt 244 g (3 mól) 98,8%-os etilénklórhidrint és 15 g (0,25 mól) etilénglikolt bemérünk. A keveréket 70—80 C° hőmérsékletre felmelegítjük és 1 óra alatt folytonos keverés mellett ,5 261 g (3 mól) 46fl /o-os nátriumhidroxidot folyatunk hozzá, majd további 2 órán keresztül 90-— 100 C° hőmérsékleten keverés mellett a reagáltatást befejezzük. Az anyagot melegen egymás után kétszer 900 g 2,2 s%-os nátriuhidroxid vi- .„ zes oldatával, majd háromszor egymás után 70 C° hőmérsékletű vízzel mossuk. A mosóvizekkel az 1. példa szerint járunk el. Összesen 483 g 4-klórfenoxietanolt kapunk, mely 95,3% hozamnak felel meg. A mosóvizekből savanyítással a paraklórfenol visszanyerhető. 6. példa 50 1 literes térfogatú keverővel ellátott üvegedénybe 328 g (2,02 mól) 2,4-diklórfenolt, 190 g (2,02 mól) 2-klcrpropanol-l-et és 42 g (0,60 mól) 1,2-dioxipropánt bemérünk. Az anyagot 70 C° hőmérsékletre felmelegítjük és folytonos keverés mellett 1 V2 óra alatt 176 g (2,02 mól) 46%-os nátriumhidroxidot folyatunk hozzá, majd továb- -bi 2 órán keresztül 90—100 C° hőmérsékleten keverés mellett a reagáltatást befejezzük. 1 rajz, 1 A kiadásért felel: a Közgazdasági 7007998. Zrínyi (T) Nyomda, Budap( Az anyagot 1500 g 2,2 s%-os NaOH vizes oldatával, majd négyszer egymás után 1500 g 70 C° hőmérsékletű vízzel mossuk. A mosóvizekkel a 2—4. példa szerint járunk el. összesen 405 g 2-(2',4'-diklárfenoxi)-pnqpanol-l-et kapunk, mely 92%-os hozamnak felel meg. 7. példa 1 literes térfogatú keverővel ellátott üvegedénybe 216 g (2 mól) orto-krezolt és 168 g (2 mól) 95%-os etilénklórhidrint bemérünk. A keveréket 70 C° hőmérsékletre felmelegítjük és 1 72—2 óra alatt folytonos keverés mellett 174 g (2 mól) 46,7%-os nátriumhidroxidot folyatunk hozzá, majd további 2—2 :! /2 órán keresztül 90—100 C° hőmérsékleten keverés mellett a reagáltatást befejezzük. Az anyagot 2 literes térfogatú választó tölcsérbe öntjük, majd a reagáltató üvegedényt 600 g víz, 600 g széntetraklorid, és 16 g 46,7%-os nátriumhidroxid elegye vei átmossuk és azt az elválasztó tölcsérbe öntjük. Az elválasztott reakcióterméket még egymás után kétszer vagy háromszor 1200 g vízzel mossuk, majd a széntetraklpridot a terméktől atmoszférikus nyomáson desztillációval elválasztjuk. Végtermékként 293 g 2-metilfenoxi^ etanolt kapunk, mely 93,7%-os hozamnak felel meg. Szabadalmi igénypontok: 1. Javított eljárás az (I) általános képletű — ahol n=l—3, Rí hidrogénatomot vagy metilgyököt, R2 hidrogénatomot, vagy metilgyököt jelent — klórfenoxialkanolok előállítására a megadott szuibsztitoens-t tartalmazó fenol és klóralkiloxid származékok lúgos közegben való reagáltatása útján azzal jellemezve, hogy a reakció komponenseket equimoláris mennyiségekben önmagukban, vagy 0,1—30, előnyösen 10—16 mól% oxialkanol jelenléte mellett reagáltatjuk, mimellett a reakcióelegyet NaCl-ra telítetten, vagy túltelítetten tartjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a reakcióelegy telítettségét vagy túltelítettségét a H2O és, NaCl arányával, 0,30—2,88:1 előnyösen 1,0—2,0:' 1 súlyarányban szabályozzuk. 3. Az 1. és 2. igénypontok szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a reakciőslegybén a H2O és NaCl súlyarányának beállítását a beadagolt lúg víztartalmával, vagy külön sóadagolással vagy a kettő alkalmas kombinálásával végezzük. képlet és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 3t V., Balassi Bálint utca 21—23. 3
