157457. lajstromszámú szabadalom • Javított eljárás klórfenoxi-alkanolok előállítására

MAGTAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY Bejelentés napja: 1968. VIII. 26. (BU—474) Közzététel napja: 1969. XII. 22. Megjelent: 1970. XII. 31. 157457 Nemzetközi osztályozás: C 07 Co ' >\ Feltalálók: Vásárhelyi Endre oki. vegyészmérnök, 65%, Dr. Hegedűs István oki. vegyész, 25%, Nyiikos Endre vegyésztechnikus, 10%, Budapest Tulajdonos: Budapesti Vegyiművek, Budapest Javított eljárás klórfenoxialkanolok előállítására A találmány a csatolt rajz szarinti (I) általános képletű klórfenoxialkanolok előállítására vonatkozik, ahol n=l—3, Rí hidrogénatomot, vagy metilgyököt, R2 hidrogénatomot vagy metilgyököt jelent. Az ariloxialkanolok ismert hormonhatásuk alapján bizonyos növényi kultúrákban gyomirtószerként használhatók. Mint ismeretes, a klórfenoxialkanolok egyes növényi szervezetekben in vivo klórfenoxialkánkarbonsavakká oxidálódnak. Gyomirtó hatásuk éppen ezért késleltetett, így számos érzékenyebb növényi kultúrákra előnyös. A klórfenoxialkanolok előállítására több eljárás ismeretes. Általában az előállítás úgy történik, hogy a megfelelően szubsztituált fenolokat alkénoxid származékokkal reakcióba viszik. A 710 036 sz. angol szabadalmi leírás szerint a klórfenoxietilxantogenátfémsók előállításának kiindulási anyagául használt klórfenoxialkanolokat úgy állítják elő, hogy equimoláris mennyiségű klór fenolt és etilénklórhidrint híg vizes nátriumhidroxid oldatban forrás közben reagáltatnak. Az eljárással 70% hozamot lehet elérni. A 726 936 sz. angol szabadalom hasonlóan jár el azzal az eltéréssel, hogy 17 mól% etilénklórhidrin felesleget visz reakcióba. Az eljárással 80% hozamot lehet elérni. A '929 484 sz. német szabadalmi leírás szerint pl. triklórfenolból és etilénoxidból 170 C° hőmérsékleten 14 att nyomáson NaOH vagy H2SO4 katalizátor jelenlétében közel elméleti hozam-5 mai nyernek 2-(2', 4', 5',-triklórfenoxi)-etanolt. A 3 076 838 sz. USA szabadalmi'leírás szerint klórfenolt és 70—80% feleslegben dietilkarbonátot káliumkarbonát katalizátor jelenléte mellű lett 155 C° hőmérsékleten reagáltatnak. Az eljárással 90% körüli hozamot lehet elérni. A 710 036 sz. és 726 936 sz. angol szabadalmakkal védett eljárások egyik jellemzője, hogy a komponenseket olyan híg vizes nátriumhidroxid 15 oldatban reagáltatják, amely biztosítja a reakció során keletkező nátriumklorid oldatban tartását. Az ismert eljárások egy részénél hátrányként jelentkezik, hogy a reakció folyamán keletkező 20 melléktermékek a hozamot csökkentik. A 90%os vagy közel elméleti hozamot csak emelt nyomáson, vagy az etilénklórhidrinnél lényegesen drágább és nagy feleslegben használt dietilkarbonáttal érik el. 25 A találmány feladata a melléktermékek keletkezésének megakadályozásával klórfenoxialkanolok előállítása. Kísérleteink során azt tapasztaltuk, hogy a melléktermékek keletkezése a reakció folyamán 30 megakadályozható, illetve csökkenthető és ezál-157457