157435. lajstromszámú szabadalom • Eljárás foszfortartalmú vegyületek előállítására
157435 alkalmasak az V, VI, VII és VIII képletű vegyületek, a találmány oltalmi köre azonban természetesen nem korlátozódik ezekre. A találmány szerinti eljárás foganatosítására az alábbi kiviteli példákat adjuk meg. 1. példa 15 cm3 toluolhoz 1,6 g (7,1 mmol) O-etil-2-tienilfoszfonokloridtioátot és 1,1 g (7,8 mmol) p-nitrofenolt adtunk. A szuszpenzióhoz 0,8 g (8,0 mmól) trietilamin 5 cm3 toluollal készített oldatát adtuk cseppenként, 15 perc alatt. Ezalatt az idő alatt a reakcióhőmérsékletet 30 C° alatt tartottuk, majd a trietilamin-oldat becsepegtetése után az elegyet 3 órán át 55—©0 C°-on kevertük. Lehűlés után az elegyhez 5%-os sósavat adtunk és összeráztuk. Miután a szerves fázis elkülönült, 5%-os nátriumkiaribomáttal, miajd vízzel mostuk, és katóumkloridon szárítottuk. Ezután a toluolt csökkentett nyomáson eltávolítottuk, így 1,8 g 0-etil-J0^p-nitriofenil-i2-tieniMoszfonotioátot kaptunk halványsárga olajszerű anyag alakjaiban; n2 s D : 1,5954. Elemzési eredmények C^H^O^NSP-re számítva : számított C% 43,76; N% 4,25; talált: C% 43,90; N% 4,11; 2. példa H% 3,67; P% 9,41; H% 3,82; P% 9,33; számított: C% 50,47; N% 4,53; talált: C% 50,56; N% 4,44; H% 3,91; P% 10,01; H% 4,05; P% 10,22. 10 20 25 30 35 40 20 icm3 toluolhoz 2,3 g (10 mmól) O-etil-2-tienilfoszfonokloridtioátot és 1,4 g (11 mmól) p-ciánfenolt adtunk. A szuszpenzióhoz 1,1 g (11 mmól) trietilamin 5 cm3 toluollal készített oldatát adtuk cseppenként, 20 perc alatt 20—30 C°-on. Az adagolás befejezése után az elegyet 2 órán át 55—60 C°-on tartottuk, és az 1. példa szerinti módon dolgoztuk fel. Így 3,0 g" 0-etil-O-p-ciánfenil-2-tienilfbszfonotioátct kaptunk, n22D : 1,5978. Az olajszerű anyagot .állni hagytuk, ekkor kikristályosodott; olvadáspont 37,0—39,5 C°. Amikor a kristályokat alkoholból átkristályosítottuk, prizmás kristályokat kaptunk 41 C° olvadásponttal. Elemzési eredmények C1 3H 12 0 2 NS 2 P-re szá- 55 mítva: 50 Az aktív alkotórészként a találmány szerinti vegyületeket tartalmazó készítményéket ismert módon bármilyen típusú készítménnyé alakít-60 6r i hatjuk, így emulgálható -köncentrátumokká, nedvesíthető porokká, olajos permetezőszer ékké, porokká, szemcsékké és kenőcsökké. A követelményektől függően bármilyen alakban alkalmazhatjuk őket. Továbbá könnyen összekeverhetek egyéb aktív alkotórészekkel, így pl. egyéb szerves foszfor-tartalmú, szerves klór-tartalmú inszekticidekkel, piretroid-típusú inszekticidekkel, így piretrinnel és alletrinnel, atkairtó szerekkel, nematocidokkal, fungicidekkel, herbicidekkel, műtrágyákkal, talajjavítószerekkel és hasonlókkal, hogy több-rendeltetésű szert állítsunk elő és biztosítsuk vagy növeljük a szer hatásait. A találmány szerinti eljárással előállítható vegyületeket pl. az alábbi példákban ismertetett módokon alakíthatjuk készítményekké, de természetesen az alkalmazott adalékokat és keverékedet széles területen változtathatjuk. 3. példa 25 súlyrész V képletű vegyületet, 50 súlyrész benzolt és 25 súlyrész emulgálószert (polioxietilén-nonilfenil-éter és kalcium-dodeoilbenzolszulfonát keveréke) ebben a sorrendben összekevertük, hogy homogén emulgálható koncentrátumot kapjunk. Rizsszárfúró rovar petéket helyeztünk rizs-növényekre, amelyeket olyan Wagneredénybe ültettünk, amelynek a felülete .10 ár 1 (1000 m2 ) része volt, a vetés után 60 50 000 nap telt el, a rovarok kikeltek és megtámadták a rizs-növényeket. A fertőzés után 3 nappal az edényekben levő rizs-növényeket 10—10 ml emulzióval bepermeteztük. Az emulziót úgy készítettük, hogy a fentiekben említett 50%-os emulgálható koncentrátumot vízzel 2000-szeresre hígítottuk. A permetezés után 3 nappal a rovarok 95%-a elpusztult. 45 4. példa 10 súlyrész VI képletű vegyületet és 3 súlyrész emulgálószert (polioxietilén-noniifenoléter és kalcium-dodecilbenzolszulfonát keveréke) jól összekevertünk. Az elegyet cseppenikint 87 súlyrész 300 mesh méretű, {Tyler nféle standard méret) mozsárban alaposan összekevert talkunihoz adtuk, majd a keveréket jól összekeverve nedvesíthető port kaptunk. A 10% hatóanyagtartalmú nedvesíthető port vízzel 100-szorosra hígítottuk, majd takácsatka (Tetranychus telarius) parazitákkal fertőzött takarniányborsóra permeteztük növényenkint 10 ml mennyiségben. 48 óra alatt az összes atka elpusztult. 5. példa 5 súlyrész VII képletű vegyületet, 5 súlyrész xiloH és 90 súlyrész kerozint jól összekevertünk, 2
