157429. lajstromszámú szabadalom • Eljárás akrilnitril elektrolitikus dimerizálására
15 157429 16 15. példa: Az elektrolitikus fürdőt úgy készítjük, hogy •15%-os vizes tetra-ín-penti^Haramóniumhidroxidhoz bórsavat adunk 9 pH értékig. Az elektrolízist a 14. példában leírt módon hajtjuk végre, de 5,3 A/dm2 áramsűrűséggel (7,8 V feszültség). A felhasznált-elektromosságmennyiség 31,5 Ah és az alkalmazott aikrilnitril mennyisége 70,1 g 2,9 és 2,4% között tartott koncentrációval. A reakció mérlege a következő: 10 Szerves fázis mosás előtt mosás után Vizes fázis adiponitril akrilnitril propiónitril trimer víz 68 o/0 8,9% 3,1% 4,8% 9,4% 70 % 8,1 % 2,65% 4,75% 9,55% 5,84% 2,050/o 0,90% Szabadalmi igénypontok: átalakulatlan akrilnitril képződött adiponitril képződött propionitiril Kémiai hatásfok: adiponitril propiónitril Elektromos hatásfok: adiponitril propiónitril 14,25 g 44,4 g 7,25 g 78 % 12,4 % 78 % 22,4 % 16. példa: Az 1. példában leírt módon készült 418 g fürdőt használunk, és ehhez hozzáadunk 16 ml 3%-os akrilnitrilt. Ezt a koncentrációt a reakció közben akrilnitril hozzáadásával fenntartjuk. A reakciókörülmények az 1. példában alkalmazottak. Összesen 90,2 g akrilnitrilt és . 40 Ah elektrornosságmennyiséget használunk. A reakció végén homogén oldatot kapunk, ezt 4 C°-ra hűtjük. Ekkor olajos réteg keletkezik, amelyet dekantálással választunk el a vizes fázistól. Ennék az olajos rétegnek a menynyisége kb. 60 ml. Az olajos réteget gőzfázisú kromatográfiai úton megelemezzük kétszeres térfogatú vízzel való mosása előtt és után. A vizes fázist úgy kezeljük, mint az előző példákban a fürdőket. A fázisok összetétele a következő: 20 1. Eljárás akrilnitril elektrolitikus hidrodi-15 merizálására, azzal jellemezve, hogy egy osztatlan cellában elektrolízisnek vetjük alá 10,5%nál kisebb, előnyösen 5%-akrilnitrilt és egy olyan elektrolitot tartalmazó homogén vizes oldatot, amely az elektrolízis körülményei között a reakció zavarésára képes termékké nem oxidálható vagy redukálható szervetlen oxosav kvaterner ammóniumsójából áll. 2. Az 1. igénypont. szerinti eljárás foganatosítás! módja, azzal jellemezve, hogy a kvaterner 25 ammóniumsó mennyisége az elektrolízisnek alávetett közeg 5—30 s%-a. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a kvaterner ammóniumsó szulfát, borát, foszfát 30 va gy karbonát. 4. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az elektrolitikus közeg pH-ja 6—10. 5. Az 1—4. igénypontok bármelyike szerinti 35 eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a kvaterner ammóniumsót pufferrendszer alakjában alkalmazzuk, amikor is az oxosav egy 5—11 pK értékű sav, és a pufferkeverék összetevőinek aránya olyan, hogy vizes oldataiknak pH-ja 5—1Ó. 6. Az 1—5. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a kvaterner ammóniumsó tetraetilammónium-, tetrapropilammónium-, tetrabutilammónium-, tetrapentilammónium-, trietii(ri-aktil)-ammónium-, trietil-(n-dodecil)-ammónium-, tributil(n-dodecil)-ammónium-, trietil^n-íhexil)-ammónium- vagy trietil-(2-etil-hexil)-ammóniumszulfát, -foszfát, -borát vagy -karbonát. 40 45 A kiadásért lelel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7007906. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 8
