157417. lajstromszámú szabadalom • Eljárás indolilecetsav-származékok előállítására
3 157417 4 A reakció befejeződése után a reakciótermék elkülönítése lecsapás és a csapadék oldószerrel, pl. valamely alkanollal, mint metanollal vagy etanollal váló extraihálása útján történhet. Az extraktummal egyesített szűredéket azután kis tértfogatra pároljuk be és az így kapott koncentrátuniot vizes savval megsavanyítjuk. Az így lecsapott termék terc.butanollal váló átikristiályosítása útján jutunk a kívánt tiszta l-p^klórfoenzoil-2-metil-5-dialkilamino-3--indolilecetsavhoz. A találmány szerinti eljárás gyakorlati kiviteli módját közelebbről az alábbi példa szemlélteti. Példa: l-p-iklórbenzoil-2-metilJ 5-j dimetilaminc-3-indolilecetsav előállítása. 32,7 g l-p4dórbenzoil^2-metil-t3-indolilecetsavat és 9,0 g N-klór-dimetilaimint 150 ml nitroetánban oldunk. Az oldathoz azután 1,0 g vízmentes vaS(III)Hkk>ridot adunk és a reakeióelegyet 2 óra hosszat hevítjük 80 C° hőmérsékleten. Szöbalhőiokra való lehűlés után a reakicióelegyet 50—50 ml hideg 0,5 n sósavoldattal négyszer extraháljuk. Az egyesített vizes kivonatok pH-értékét 4,0-ra állítjuk ;be és az ennek hatására kivált terméket szűréssel elkülönítjük. Vizes etanolból történő átkristályosítás útján kapjuk a tiszta l-p-klórbenzoil-2-metil^5-dimetilaimino-3-iindolilecetsavat, — amely 176-H177 C°-on olvad. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás l-p-klórbenzoil-2-metil-5-di-(rövidszénláneú alkilJ-amino-S-indalilecetsaívak elő-5 állítására, azzal jellemezrve, hogy 1^-klóíbenzoil-2-metil-3-indölilecetsavat valamely di-(rövidszénláncú alMl)-lhalogénaminnal reagáltatunk, majd a reakcióelegyet megsavanyítjuk; és a kívánt terméket kinyerjük. 10 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy di-(rövidszénláncú alkil)4ialogénaminként dimetilklóramint alkalmazunk. 3. Az l. vagy 2. igénypont szerinti eljárás 15 foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a kiinduló indolilsoetsavszármazékot valamely bázissal képezett só alakjában alkalmazzuk. 4. Az 1—3. igénypontok bármelyike . szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, 20 hogy a reakciót oldószerben folytatjuk le. 5. A 3. vagy 4. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy oldószerként vizes alkoholt alkalmazunk. 6. Az 1., 2. vagy 4. igénypont szerinti eljárás 25 foganatosítási módja, azzal" jellemezve, hogy oldószerként nitroetánt alkalmazunk. 7. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót vas(III)-iklorid katalizátor je-30 lenlétében folytatjuk le. 8. Az 1., 2., 4. vagy 6. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót vízzel nem elegyedő oldószerben folytatjuk le, a reakcióterméket sósavas 55 extrakció útján vizes fázisban visszük át és ebből célszerűen 4 körüli pH-érték beállítása útján csapjuk ki a terméket. 1 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7007905. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.
