157392. lajstromszámú szabadalom • Eljárás dimetilszulfoxid előállítására

MAGTAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1968. X. 31. (GA—932) Német Szövetségi Köztársaság-beli elsőbbsége: 196?.XI. 04. (P 16 68 151.9) Közzététel napja: 1969. XI. 22. Megjelent: 1970. XII. 31. 157392 Nemzetközi osztályozás-C 07 c5 Feltalálók: Dr. Worbs Ernst oki. vegyész, Erlenbach, Dr. Meyer Gerhard oki. vegyész, Obernburg, Dr. Siggel Erhard oki. vegyész, Seckmauern, Dr. Rup.p Hans-Dieter oki. vegyész, Erlenbach, Német Szövetségi Köztársaság Tulajdonos: Glan zstoff AG., Wuppertal, Német Szövetségi Köztársaság Eljárás dimetilszulfoxid előállítására 1 A találmány tárgya eljárás dimentilszulfoxidnak dimetilszulfidból való előállítására. Dimetilszulfid füstölgő salétromsavval, nátrium-bikromáttal és hasonló oxidálószerekkel való reagáltatása ismert eljárás. A dimetilszulfoxid kitermelés azonban csekély, és ezen kívül melléktermékek a vegyületet erősen szennyezik. A dimetilszulfoxid ismert eljárással dimetilszulfidnak hidrogénperoxiddal történő oxidációjával is előállítható. Az eljárás hátránya, hogy a hidrogénperoxidot elkülönített berendezésben kell előállítani. Ezen kívül a hidrogénperoxid olyan vegyület, amely idővel elbomlik, tehát exidációs képessége csökken. A dimetilszulfoxid további ismert eljárással ' dimetilszulf idnak nitrogénoxidok jelenlétében oxigénnel történő oxidációjával előállítható. Ennél a reakciónál azonban dimetilszulfoxidból és nitrogéndioxidból álló robbanékony addíciós vegyületek keletkeznek, ezért a vele járó robbanási veszély miatt ez a módszer nem megfelelő előállítási eljárás. Az is ismieretes, hogy dimetilszulfidot dimetilszulf oxidban oldott nitrogéndioxid felesleggel oxidálni lehet. Ebben az eljárásban azonban még dimetilszulfiddal szennyezett termék keletkezik, és annak tisztítása nehézkes. A dimetilszulfid tökéletes elválasztását csak nagyon bonyolult módon lehet végrehajtani. A dimetilszulf oxidban levő dimetilszulfid nyomokat a nagyon kellemetlen szagról lehet fel-5 ismerni. Számos felhasználási célra, különösen azonban gyógyszeripari célra, olyan dimetilszulfoxidra van szükség, amely teljesen dimetilszulfid mentes. 10 Kísérleteink során azt tapasztaltuk, hogy a dimetilszulfoxid különösen előnyösen előállítható, ha dimetilszulfidot víz és egy vagy több elektrolit és adott esetben egy szerves oldószer jelenlétében anódosan oxidálunk. A dimetilszul-15 fid anódos oxidációját előnyösen homogén fázisban hajtjuk végre. Jelenlevő szerves oldószerként különösen előnyös dimetilszulfoxid használata. 20 Az anódos oxidációt megfelelő elektrolizáló cellában hajtjuk végre. Ilyen berendezések leírása pl. az Ullmann: Encyklopädie der technischen Chemie, Urban & Schwarzenberg Verlag, München, 1955. 6. kötet; 429—476. oldal című 25 szakkönyvben található. Elektródanyagként acél vagy platina nagyon alkalmas, de más anyagból, pl. ólomból készített elektródok is használhatók. Az elektrolit keverék vizet, dimetilszulfoxidot, egy vagy több elektrolitot és adott esetben oQ szerves oldószert tartalmaz. A találmány sze-157392