157386. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1,4-bisz/benzoxazolil-(2')-naftalin-származékok előállítására

157386 10 nyomáson ledesztilláljuk. A maradékot 20 súlyrész jégecettel és 1180 rész etanollal elkeverjük, 10 perc alatt forrásig hevítjük, a levált savat szobahőmérsékletre való hűtés után leszívatjuk, és vízzel semlegesre mossuk. A víztől még nedves szűrőlepényt 10 súlyrész aktív szén hozzáadásával 2000 súlyrész piridinből átkristályosítjuk. Ily móidon 41 súlyrész a,4-bisz-i[ö'-ka!rboxibenzoxazolil-<2')]-naiftalint (Táblázat, XIX vegyület) kapunk sárga por alakjában, amely 370 C° körül olvad bomlás köziben. Az alábbi amennyiben megemlítve, táblázatban felsorolt vegyületek, azok nincsenek az 1—7. példában hasonló módon állíthatók elő. Táblázat R-R Képlet száma összetétel 10 15 20 Olvadáspont C° 25 V R = Va képletű gyök 288—289° VI R = Via képletű gyök 265—266° VII R = Vila képletű gyök 310—312° VIII R = Villa képletű gyök 122,5—124° IX R—IXa képletű gyök 186—188° X R = Xa képletű gyök 259—261° XI R = Xla képletű gyök 232—233

J XII R = Xlla képletű gyök 278—279° XIII R = XHIa képletű gyök 128—129° XIV R = XlVa képletű gyök 137—139° XV R = XVa képletű gyök 175—184° (bomlás) XVI R = XVIa képletű gyök 262—262,5° XVII R = XVIIa képletű gyök 114—115,5° XVIII R =XVIIIa képletű gyök 112—113° XIX R = XIXa képletű gyök ~ 370 C° (bomlás) 8. példa 1 kg titándioxiddal fénytelenített polietilén-" glikoltereftalát-forgácsot (fajlagos térfogat 800) 0,5 g V vegyület (Táblázat) 100 ml ecetsavas metilészterrel készített oldatával meglocsolunk, megszárítjuk és jól összekeverjük. Az így kapott preparált forgácsot fonófejjel ellátott extruderben 285 C° fonóhőmérsékleten szálakká fonjuk'. Sajtolónyílás 24/0,25 mm Leszedés 1000 m/perc Fonalfinomság 50/24. A kapott szálakat 150 C°-on hosszúságuk 3,5-szörösére nyújtjuk. Azonos technológiai tulajdonságókat, azonban észrevehetően nagyobb fehérség! fokot mutatnak, mint a fehérítőszer nélkül előállított szálak. 30 35 45 50 55 60 (iK 9. példa 1 kg kaprolaktámot, 30 g vizet, 4 g titándioxidot és 0,8 g VI vegyületet (Táblázat) keverős autoklávban 4 órán át 240 C°-on, nyomás alatt, ezt követően 60 percen át feszültségcsökkentés közben melegítünk. Az így előállított poliamidolvadékot réselt fúvókán át szalag alakban vízben lehűtjük, felvágjuk és szárítjuk. A nyerstermék a megfelelően előállított vakmintával szemben jelentősen magasabb f©hersegi fokkal rendelkezik. 10. példa. Polietilénglikoltereftalát-szálaikból készített, nátriumklorittal szokásos módon előrefehérített szövetet literenkint 5 g V vegyületet tartalmazó vizes diszperzióval impregnálunk, és Foulard gépen úgy kifacsarjuk, hogy a szövet még a súlyának 60%-ával egyenlő mennyiségű diszperziót tartalmazzon. Ezután a szövetet 190 C°-on 60 másodpercen át forró levegővel kezeljük. A szövet a kezelés után szép, egyenletes fehér árnyalatot mutat. . 11. példa Szuszpenziós vinilkloridból 3 súly% titándioxid és 0,05 súly% VI vegyület (Táblázat) hozzáadása közben hengereken 80 C°-on 15 perc alatt kemény fóliát állítunk elő. A fólia észrevehetően magasabb fehérségi fokkal rendelkezik, mint az azonos módon, azonban fehérítőszer hozzáadása nélkül előállított fólia. Hasonlóképpen jó hatást mutat a VI vegyület olyan fóliák esetén is, amelyeket emulziós poli- vinilklorid alkalmazásával állítunk elő. 40 12. példa 12 súlyrész dimetiltereftalátot és 8 súlyrész etilénglikolt nitrogén-atmoszférában, keverővel felszerelt rozsdamentes aoéledényben, 140—150 C°-on megolvasztunk. Az olvadékot lassan 145 C°-ra melegítjük, és egy rész glikolban oldott 0,02 rész cinkacetáttal összekeverjük. ,160—220 C° hőmérséklethatáron belül, atmoszféra nyomáson folytatjuk le a reakciót 3 óra alatt, mimellett metanolt és a reakció végén részben glikolt desztillálunk le. A kapott bisz-(/S-hidroxietil)-tereftalátot rozsdamentes acélból készített polikondenzáló-berendezésbe nyomatjuk. Egy súlyrész etilénglikol és 0,03% antimontrioxid, 0,4% titándioxid, 0,031% trifenilfoszfit és 0,05% XIX "vegyület hozzáadása után az olvadék hőmérsékletét 240 C°-ra emeljük. Ha a megadott hőmérsékletet elértük, a reákciótérben uralkodó nyomást vákuumszivattyú segítségével fokozatosan 0,4 torr végvákuum elérésig csökkentjük, mimellett a 5