157380. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1-(p-acetilamino-benzolszulfo)-2-tio-karbamid elszappanosítására 1-(p-aminobenzolszulfo)-2-tio-karbamiddá
MAGTÁR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY 157380 «ÉÉlv Nemzetközi osztályozás: C 07 c 157/04 IIP Bejelentés napja: 1968. I. 17. (Cl—775) ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Közzététel napja: 1969. X. 22. Megjelent: 1971. I. 30. *""'''"»'";,',.,.'* Feltalálók: Dr. Pfliegel Tódor vegyész, 45%, Tornbor Arrtalné vegyész, 40%, Sziládi Lujza laboráns, 10%, Borza Dezső vegyésztechnikus, 5%, Budapest Tulajdonos: Chinom Gyógyszer- és Vegyészeti Gyár RT., Budapest Eljárás l-(p-acetilamino-benzolszulfo)-2-tio-karbamid elszappanasítására l-(p-amino-benzolszulfo)-2-tio-karbamiddá 1 Az l-.(p-amino-benzolszulfo)-2-tio-karbamid egyike a legjobban tűnhető, étvágyat nem csökkentő bakteriad hatású szulfonamidoknak. önmagában, valamint más szulf onamidokkal kombinálva elterjedten alkalmazzak, fertőzéses be- 5 tegségek kezelésére. Előállítása leggyakrabban a különböző utakon kapott l-(p-acetilammo-benzolszulfo)-2-tiokarbamid lúgos vagy savas hidrolízise útján 10 történik. Az erre vonatkozó szabadalmak szerint többször megismételt kísérletekben sem tudtunk megfelelő termeléssel megfelelő minőségű l-(p-amino-benzolszulfo)-2-tio-karbamidot előállítani. A 230 069. számú svájci szabadalom 15 szerint eljárva, a bevitt acetil-származék súlyának 58%-át szolgáltatta egy 176 C°-on olvadó terméknek, amelynek keverék-olvadáspontja a 183—184 C°-on bomlás közben olvadó l-(p-amino4>enzolszulfo)-2-tiokarbamiddal 162 C° 20 volt; ez a termék tehát mintegy 50%-nyi menynyiségű kiindulási anyaggal volt szennyezve. A 2374/'50 számú japán szahadalom szerint eljárva a bevitt acetil-származékra vonatkoztatva 36,5%-os termeléssel kaptunk egy 145—• 25 150 C°-on olvadó szennyezett terméket. Jelen találmányunk tárgya eljárás l-(p-amino-benzolszulfo)-tiokarbamid előállítására l-(p-acetamino-benzolszulfo)-2j tiokarbamid vizes közegben történő lúgos hidrolízise által, 30 amelyre jellemző, hogy a hidrolízist melegen, ekvivalens alkálihidroxiddal, alkáliszulfid és ammóniumhidroxid jelenlétében végezzük el. Találmányunk alapja az a felismerés, hogy alkálihidroxid mellett ammóniumhidroxid és alkáliszulfid jelenléte a reakcióelegyben gyakorlatilag visszaszorítja a mellékreakciókat. Felismerésünk annál is inkább meglepő, mert kísérleteink szerint alkáliszulfid, vagy ammóniumhidroxid önmagában nem hidrolizálja a kiindulási anyagot, tisztán híg alkálihidroxidot alkalmazva viszont a hidrolízis részben egyáltalán nem játszódik le és a kiindulási anyag egy részét változatlanul kapjuk vissza, részben pedig a hidrolízis a kívántnál tovább megy és szulfanilsavat eredményez. Igen tömény lúg alkalmazása esetén rövid ideig 60 C°-on tartva, a reakcióelegyet kb. 50%-os termeléssel lehet dezacetilezni. A találmányunk tárgyát képező eljárás 10— 15%-os termelésemelkedés mellett a termék nagyobb tisztaságát is biztosítja. A termék olvadáspontja 180—181 C°. Eljárásunk olyan jó minőségű terméket ad, hogy elkerülhetővé teszi a további, veszteséggel járó tisztítási lépéseket és lehetővé teszi a terméknek a gyógyászatban való közvetlen alkalmazását. Eljárásunk előnyös foganatosítási módja sze-157380
